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粗铅中砷的测定氢化物—原子吸收分光光度法

发布时间:2013-07-25 00:00 作者:国家计量标准物质网 阅读量:911

   主要仪器和试剂。 GGX—9 原子吸收分光光度计;WHG—102A2流动注射电热石英管原子化氢化物发生器。
   砷标准溶液:称取经105℃烘过的三氧化二砷1.3203 g于250ml三角瓶中,加入4~6粒氢氧化钠以少量的蒸馏水溶解后用(1+1)硫酸中和至酸性,以水移入1000ml容量瓶中并稀释至刻度,该文原载于中国社会科学院文献信息中心主办的《环球市场信息导报》杂志http://www.ems86.com总第476期2012年第39期目录10月07 日出版)-----转载须注名来源摇匀。此溶液每毫升含砷1mg。并配制砷工作液每毫升含砷20μg。

  均匀称取剪碎的粗铅2.0000g于200 ml烧杯中,加入硝酸(1+3)10 ml,低温溶解至铅完全溶解,加入15 ml硫酸(1+1),加热煮沸,蒸至冒烟,取下,冷却,加水10 ml煮沸,冷却,过滤至50 ml容量瓶中,弃去沉淀,滤液中加入盐酸5 ml,碘化钾(50g/L)5 ml,硫脲(50g/L)5 ml,稀释至刻度,摇匀,与标准溶液同时测定。点燃砷空心阴极灯,将与氢化物发生器连接的T型石英管架在燃烧器上,按照仪器测定条件调好光路,点燃空气—乙炔火焰,打开氮气总阀门,(按照400ml/min的流量)用GGX—9原子吸收分光光度计分析软件提供的自动测量求出样品中砷的含量。

 

 

 

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