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一、GB/T 1291-2008《化学试剂邻苯二甲酸氢钾》标准加入法钠测定方法
GB/T 1291-2008《化学试剂邻苯二甲酸氢钾》标准加入法钠测定方法如下:
测定方法
称取1g样品,溶于水,稀释至100 mL。取10 mL,共4份。按GB/T 9723-2007中7.2.2的规定测定。结果按7.2.3的规定计算。
邻苯二甲酸氢钾中钠的指标为0.01%,规格点0.0001mg/mL,量取标准溶液(0.1 mg/mL):0 mg,0.01 mg,0.02 mg,0.03 mg;用0.5 mL的B级分度吸管量取,稀释至100 mL。
二、火焰原子吸收光谱标准加入法被测元素钠质量分数测量不确定度来源
1.被测元素钠质量分数的A类相对标准不确定度分量
2.被测元素钠质量分数的B类合成相对标准不确定度分量
从第一节式(7-1)和式(7-2)的数学模型看出,样品中被测元素钠质量分数的测量不确定度主要来源于A,a,b,V,m等的标准不确定度分量。
(1)吸光度引入的标准不确定度分量。
(2)截距(a)、斜率(b)引入的标准不确定度分量。
(3)样品溶液体积引入的合成标准不确定度分量。
包括:a试样定容于100 mL单标线容量瓶体积引入的标准不确定度分量;
b量取10 mL试样溶液体积引入的标准不确定度分量;
c将10 mL试样溶液定容于100 mL单标线容量瓶体积引入的标准不确定度分量。
(4)样品质量引入的标准不确定度分量。
(5)工作曲线被测元素钠溶液浓度引入的合成标准不确定度分量。
包括:a标准溶液浓度的标准不确定度分量;
b标准溶液体积的标准不确定度分量。
(6)被测元素钠质量分数修约引入标准不确定度分量。
三、火焰原子吸收光谱标准加入法被测元素钠质量分数相对扩展不确定度评定
比较火焰原子吸收光谱工作曲线法与火焰原子吸收光谱标准加入法,主要有两点不同:
1.配制样品溶液有所不同;
2.配制成比例的标准溶液有所不同。
导致两方法中仅样品溶液体积和工作曲线被侧元素浴液浓度引入的合成标淮不确定度分量有所不同。因此参考火焰原子吸收光谱工作曲线法被测元素质量分数的相对扩展不确定度的评定,进行火焰原子吸收光谱标准加入法被测元素钠质量分数的相对扩展不确定度评定的计算方法大同小异。
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