一、分子吸收分光光度工作曲线法被测物质质量分数相对扩展不确定度评定实例

以GB/T 2091-2008《工业磷酸》中分子吸收分光光度工作曲线法测定铁质量分数相对扩展不确定度的评定为例。

（一）测定方法

1.分析步骤

1.1工作曲线的绘制按GB/T 3049-2006中6.3的规定，使用2 cm的吸收池及相应的铁标准溶液，绘制工作曲线。

1.2试验溶液的制备称取约3g试样，精确至0.01g，置于100 mL容量瓶中，加水至约60 mL,用盐酸溶液或氨水溶液调节溶液pH接近2(用精密pH试纸检验)。加1 mL抗坏血酸溶液、20 mL缓冲溶液、10 mL邻菲罗啉溶液，用水稀释至刻度，摇匀。

1.3空白试验溶液的制备除不加试样外，其他加入的试剂量与试验溶液的制备完全相同。并与试样同时进行同样处理。

1.4测定：取试验溶液和空白试验溶液，选用2 cm吸收池，按GB/T 3049-2006中6.3.3的规定测量吸光度。

从试验溶液的吸光度中减去空白试验溶液的吸光度，根据工作曲线查出试验溶液中铁的质量。

1.5结果计算：铁含量以铁（Fe）的质量分数w₂计，数值以％表示，按式（3)计算：

式中：

m_l—试验溶液中铁的质量的数值，单位为毫克（mg) ;

m—试料的质量的数值，单位为克（g)。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0002％。

GB/T 3049-2006中6.3条规定：根据试样中不同铁含量绘制标准曲线，三个标准曲线铁含量的范围为50ug～500ug ,25ug～250ug,10ug～100ug。

工业磷酸中铁的指标（以75％磷酸一等品为例）为0. 002％。其规格点铁含量为：60ug，因此选择铁含量为10ug～100 ug的标准曲线。

工作曲线的绘制：量取铁标准溶液（20 ug/mL);0ug (0mL),10ug (0.50 mL),20ug (1.00 mL),40ug(2.00 mL),60ug (3.00 mL),80ug (4.00 mL),100ug (5.00 mL)（用分度吸管量取）。按上述操作（GB/T 2091-2008《工业磷酸》中测定方法）进行操作、测量吸光度、并绘制工作曲线。