北京普天同创生物科技有限公司
微波萃取始于1986年,匈牙利学者报道了应用微波能可以加速提取食品中的某些有机成分,为有机分析特别是环境有机分析试样的预处理开辟了一条新路。微波萃取主要适合于固体和半固体样品。被美国环保局认定为标准方法(EPA3546),应用于挥发性有机物和半挥发性有机物的萃取,与ASE快速溶剂萃取技术(EPA3545)标准方法并行采用。
1.微波萃取原理
微波是指频率在300 MHz~300 GHz的电磁波。微波萃取是利用微波能来提高萃取效率的一种新技术,不同物质的介电常数不同,其吸收微波能的程度不同,由此产生的热能及传递给周围环境的热能也不相同。在微波场中,吸收微波能力的差异使得基体物质的某些区域或萃取体系中的某些组分被选择性加热,从而使得被萃取物质从基体或体系中分离。
2.微波萃取的影响因素
(1)萃取温度
在微波密闭容器中,由于内部压力可达到1 MPa以上,因此,溶剂沸点比常压下的溶剂沸点提高许多,用微波萃取可以达到常压下使用同样溶剂所达不到的萃取温度,既可以提高萃取效率,又不至于分解待测组分。表6.10给出了不同温度下微波萃取有机氯农药的萃取率。
(2)微波萃取时间
微波萃取时间与被测样品量、溶剂体积和加热功率有关。一般情况下,萃取时间在10~15 min内。有控温附件的微波制样设备可自动调节热功率大小,以保证所需的萃取温度。在萃取过程中,一般加热1~2 min即可达到要求的萃取温度。累计辐射的时间延长,对提高回收率只是在开始时有利,经过一段时间后回收率便不再增加。因每次辐照时间不宜过长(以免溶剂沸腾损失样品),所以必需增加照射次数以提高萃取效率,一般为5~7次为宜。
(3)萃取溶剂
极性物质是微波吸能物质,而非极性物质则不吸收微波能,因此用非极性溶剂时要加入一定比例的极性溶剂。表6.11给出了不同溶剂比对土壤中有机氯农药回收率的影响。
3.微波萃取在环境样品有机氯农药前处理中的应用
戴晖研究了MAE技术提取土壤中的六六六、滴滴涕,再利用毛细管气相色谱分离,微电子捕获检测器检测,实验结果表明微波萃取7 min效果最好,色谱分析只需11 min,萃取回收率在90%~105%之间,相对标准偏差小于10%。汪雨等利用常压微波萃取技术提取土壤样品,经弗罗里硅土柱净化后用气相色谱检测(电子捕获检测器)其中的13种有机氯农药;试验了丙酮/正己烷混合溶液的提取条件,考察了提取时间、提取温度和提取功率对提取效率的影响,并与SE法及MSE法进行比较;在优化的萃取条件下,常压微波萃取20 min重复测定的平均回收率为84.26%~105.2%,相对标准偏差(RSD, n=5)为0.52%~18.6%,方法的检出限为0.033~0.853ng/g。
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