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1.四氯苯醌
【英文名】tetrachloroquino ne
【别名】2,3,5,6-四氯-1,4-苯醌;四氯(代)醌;2,3,5,6-tetrachloro-1,4-benzo-quinone;tetrachloro- p-benzoquinone; tet-rachloroquinone;spergon; vulklor; chlo-ranil
【结构式】
【物化性质】金黄色叶状结晶或黄色结晶粉末。在酸性介质中稳定,碱性介质中会分解。熔点290℃。相对密度1.97溶于乙醚和苯,微溶于醇,难溶于氯仿、四氯化碳和二硫化碳,不溶于水。
【质量标准】
【用途】用作天然橡胶、丁基合成橡胶、丁腈胶和氯丁胶的硫化剂。主要用于制造丁基胶内胎、外胎,硫化胶囊,耐热制品,绝缘电线等。可单用也可与硫黄和其他硫化促进剂(一般是与促进剂DM)混合使用,用以制造电缆和海绵橡胶制品,用量0.5%~4.0%。如添加5%~20%能提高胶料同织物材料的黏接强度。还用来制造抗恶性肿瘤药物亚胺醌、癌抑散,制造利尿药安体司通;也用作染料中间体和农用拌种剂等。
【制法】先将氢氧化钠配制成160kg/m3左右的溶液,然后将六氯苯与氢氧化钠按摩尔比为1=(2.5~2.6)的比例,把六氯苯加入到碱液中,搅拌均匀后加入到高压水解釜。搅拌下加热至釜内压力到2 MPa时停止加热。由于反应是放热反应,随着反应进行,反应温度进一步升高到230℃,釜内压力达2.55 MPa,保持此条件继续反应20min,水解即完成。然后泄压出料,冷却结晶,过滤后即得鳞片状结晶五氯酚钠。将制得的五氯酚钠加入反应釜,搅拌下加水配制成20%的溶液,再加入等摩尔的31%的盐酸进行酸化,酸化温度保持在80~90℃。酸化结束后,反应物料经水洗、过滤、干燥,即得五氯酚。将五氯酚配成10%左右的溶液加入反应釜中,再加入五氯酚重量约6%的无水三氯化铁,搅拌下升温至70℃以上,并开始通入氯气,保持反应温度于95℃以上,直至反应油状物完全澄清无颗粒,即为反应终点。然后静置分去水层,在油状物中加入98%的浓硫酸进行酸化,反应结束后,反应产物经水洗、过滤、干燥,即得成品。
【安全性】采用聚丙烯编织袋包装,每袋25kg;采用纸板桶包装,每袋40kg;采用铁桶包装,每袋125kg(也可根据客户要求包装)。储藏稳定性良,避免与碱性物质接触。
2.对苯醌二肟
【英文名】p-benzoquinone dioxime
【别名】对醌二肟;p-quinone dioxime
【CAS登记号】
【结构式】
【物化性质】浅黄色针状结晶或深棕色粉末。易燃。熔点240℃(分解)。相对密度1.2~1.4。易溶于乙醇、乙酸、乙酸乙酯,溶于热水,不溶于冷水、苯和汽油。
【质量标准】
【用途】用作丁基胶、天然胶、丁苯胶、聚硫"ST"型橡胶的硫化剂,特别适用于丁基胶。氧化剂(如Pb3O4,PbO2)对其有活化作用。在胶料中易分散,硫化快,硫化胶定伸强度高。临界温度比较低,有焦烧倾向。加入某些防焦剂(如苯酐、防焦剂NA)、促进剂(如秋兰姆、噻唑类、二硫代氨基甲酸盐类)能有效地改善操作安全性。有变色及污染性,只适用于暗色制品。当用促进剂DM作活性剂时,抗焦烧性要比氧化铅好,变色性也减弱,但炭黑胶料例外。当以四氯苯醌为活性剂时,活化作用比氧化铅强得多。主要用以制造气囊、水胎、电线电缆的绝缘层,耐热垫圈等。用量1~2份。与氧化铅10~6份或促进剂DM 4~2份配合。也可用于自硫化型的胶黏剂,也是检测镍的试剂。
【制法】先将30%的氢氧化钠溶液加入反应釜,在搅拌下缓缓将苯酚加入,使之溶于氢氧化钠溶液。降温至0℃再加入亚硝酸钠和30%的硫酸,使温度保持在7~8℃进行反应,逐渐有亚硝基酚结晶析出。搅拌lh后,静置过滤,结晶经水洗,得亚硝基酚。再经转位,与盐酸羟胺水溶液混合,加热至70℃进行肟化反应。反应完成后,过滤得对苯醌二肟。
【安全性】有毒,操作应佩戴合成橡胶手套和防尘口罩,防止皮肤接触和吸入,远离明火和高温热源。采用牛皮纸袋内衬塑料袋包装,每袋25kg。密闭储存于阴凉通风处。保质期12个月,过期复检合格仍可使用。运输过程中防止雨淋和曝晒,不能与强氧化剂混储混运。
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