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试剂可按洁净度要求划分为一般试剂和超净高纯(VLSI)试剂。前者没有洁净度指标,只有纯度(或特定指标)要求;后者既有纯度、杂质指标又有洁净度的要求。洁净度按颗粒粒径的大小及表10-1MO源合成常用方法其在一定体积试剂中含有个数多少划分为若干等级。VLS 1试剂是大规模或超大规模集成电路及高档半导体器件制造过程中重要的基础材料之一,主要用于硅单晶片的清洗、腐蚀和氧化工艺。它的纯度和洁净度对集成电路的成品率、电性能、可靠性都有着重要的影响。超净高纯试剂的质量指标列于表10-3。
表10-3超净高纯试剂指标要求
注:I级相当国内的低尘试剂,适用于4~16K(千位存储器);Ⅱ级相当国内的MOS级试剂,适用于16K以上;Ⅲ级相当国内BV-I级试剂,适用于64K;Ⅳ级相当于国内BV-Ⅱ级试剂,适用于256K。
超净高纯试剂所包含的门类与品种基本上与一般化学试剂相同。按化学性质可分为无机试剂和有机试剂两大类。
无机试剂主要有氢氟酸、硝酸、盐酸、硫酸、氨水、40%氟化铵溶液、双氧水等,它们的提纯工艺有如下10种方法:常减压蒸馏法、共沸蒸馏、等温蒸馏、离子交换树脂提纯、化学洗涤法、化学反应法、电解法、萃取法、电渗析法和分步冷却法。
常用的有机试剂主要有二氯甲烷、甲醇、无水乙醇、异丙醇、乙二醇、丙酮、丁酮、乙酸乙酯、乙酸丁酯、甲苯、二甲苯、三氯乙烯、三氯乙烷、环己烷等。上述试剂提纯方法有精馏提纯、离子交换树脂提纯和分子筛脱水等三种。
VLSI有机试剂需去除的杂质主要是氟、钠、近沸点的其他有机物和水分。以高纯丙酮的提纯生产为例,工艺流程图参见图10-11。
(1)在预处理器F102的上段装上干燥的三孔分子筛,中断装上无水的分析纯碳酸钾,下段装上三孔分子筛,再加入少量高锰酸钾。将分析纯的丙酮慢慢流过预处理器F102的柱层,脱水,并去除还原性有机物。
(2)将经过预处理的丙酮移入干燥的精馏塔E101内,并加入干燥的三孔分子筛进行加热蒸馏,收集沸程为55~57℃的馏出物。
图10-11丙酮提纯生产流程图
(3)将得到的馏出物在超净工作台内经0.2um的微孔膜过滤,并选择化学性稳定性好的玻璃瓶在超净条件下进行洗瓶和分装。
丙酮属于易燃易爆有机溶剂,工作室和超净工作台都应有防爆措施。
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