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a.分类
气相色谱法是以气体为流动相的色谱分析法,属于柱色谱,最常见的气相色谱分类有以下几种。
1.按色谱柱分类
按色谱柱分类,可分为填充柱气相色谱和开管柱气相色谱。填充柱内要填充一定的填料,它是“实心”的,而开管柱则是“空心”的,其固定相附着在柱管内壁上。
开管柱又常称为毛细管柱,但毛细管柱并不总是开管柱。事实上,毛细管柱也有填充型和开管型之分,只是人们习惯上将开管柱叫作毛细管柱。毛细管柱比填充柱有更高的分离效率,但因其内径小,柱容量小,且对进样技术要求高,载气流速控制要求更为精确。
2.按固定相状态分类
按固定相状态可分为气-固色谱和气-液色谱。前者采用固体固定相,如多孔氧化铝或高分子小球等,主要用于分离永久气体和较低相对分子质量的有机化合物,其分离主要是基于吸附机理。后者则采用液体固定相,其分离主要基于分配机理。在实际气相色谱分析中,气-液色谱占90%以上。
3.按分离机理分类
按分离机理可以分为分配色谱(气-液色谱)和吸附色谱(气-固色谱)。当然,气-液色谱并不是纯粹的分配色谱,气-固色谱也不完全是吸附色谱。一个色谱过程往往是两种或多种机理的结合,只是有一种机理起主导作用。
4.按进样方式分类
按进样方式可分为常规色谱、顶空色谱和裂解色谱。
b.特点
由于气体黏度小,传质速率高,渗透性强,有利于高效快速地分离。气相色谱法具有如下特点。
1)高效能。在较短的时间内能够同时分离和测定极为复杂的混合物,如含有100多个组分的烃类混合物的分离分析。
2)高选择性。能分离分析性质极为相近的物质,如有机物中的顺、反异构体和手性物质等。
3)高灵敏度。可以分析10-13~10-11g的物质,特别适合于微量和痕量分析。
4)高速度。一般只需几分钟到几十分钟便可完成一个分析周期。
劝应用范围广。可以分析气体、易挥发的液体和固体及包含在固体中的气体。一般情况下,只要沸点在500℃以下,且在操作条件下热稳定性良好的物质,原则上均可用气相色谱法进行分析。对于受热易分解和挥发较低的物质,如果通过化学衍生的方法使其转化为热稳定和高挥发性的衍生物,同样可以实现气相色谱的分离与分析。
气相色谱不适用于大部分沸点高和热稳定性不好的化合物以及腐蚀性能和反应性能较强的物质,有15%~20%的有机化合物能用气相色谱法进行分析。
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