1．实验要求

1)对于样品处理、溶解要严格按照要求完成。

2)样品和溶剂都要严格过滤。激光光散射实验中必须对样品严格除尘，溶液中的灰尘会产生强烈的光散射，严重干扰高聚物溶液光散射的测量。溶液除尘是光散射成功的关键。首先是溶剂除尘，配制测试样品的溶剂应进行精馏，并经过0.20～0.45um超滤膜过滤后方可使用。配好的溶液也要用0.20～0.45um的超滤膜过滤。另外，测试中所用的器械，如注射器等，使用前要用洗液浸泡，清水强力冲洗。

3)示差检测器结构特殊，不要忘记打开PURGE冲洗。

4)替换溶剂要注意溶剂之间的互溶性。

5)泵流速升降一定要慢，否则会造成柱子损坏。柱子为耗材，不在保修范围之内。

6)做单机实验最好选择质量好的滤头，否则滤头易破，会造成管路堵塞。

2. 测量角度

在低角度的时候，杂质所产生的噪声信号干扰会很大，如图9-5所示，所以只取低角度，加上90^o两个角度，其误差就会相对很大；若只取90^o则只能求得相对分子质量，无法测得旋转半径，所以至少要加上一组高角度来修正，误差会小很多。

图9-5杂质较多的GPC层析图

对于mini DAWN TREOS，在与入射光成45^o、90^o、135^o角可配置三组光电二极管检测器，同时检测不同角度的光散射强度，而激光穿过样品槽的毛细管通道，样品槽为石英材质。

如果要增加测量角度，可以像DAWN HELEOS在样品槽的两侧以不对称的方式增加检测器的数目，如图9-6所示可高达18个角度。

图9-6十八角度检测器