紫外-可见分光光度计广泛应用于化学、材料、光学和生命科学等测试领域。积分球是紫外-可见分光光度计最为重要的附属装置，积分球的使用，大大扩展了光度计可以测定的样品形态和种类，比如悬浊样品和不透明类样品。本实验以实际测定为例，介绍样品镜面反射和漫反射光谱以及色度的测定方法。

1．实验目的

1)掌握常规样品的制样方法。

2)了解紫外-可见分光光度计的工作原理。

3)了解鉴定未知物一般过程，掌握基本的化合物鉴定方法。

2．实验原理

当光线照射到样品上时，一部分光在样品表面产生镜面反射，该光线反射角等于入射角，满足反射定律，另一部分光经折射进入样品内部，经样品折射、散射和吸收后，光线由样品表面辐射出来，这部分光由于散向各方而称为漫反射。如图13-15所示。

图13-15镜面反射和漫反射

积分球又称为光通球，是中空的完整球壳。内壁涂白色漫反射层，反射层通常是BaSO₄或聚四氟乙烯，要求球内壁涂层涂敷均匀。图13-16是积分球的原理图。

图13-16积分球的原理图(M₁～M₂指反射镜)

3．实验步骤

(1)薄凹凸透镜的漫反射和镜面反射测定

1)漫反射测定。样品凹面涂黑，测定凸面的漫反射光谱，两块标准BaSO₄白板校正仪器基线，样品放积分球O^o侧，以BaSO₄白板作参比，如图13-17所示放置样品。样品的漫反射光谱，如图13-18中下面的曲线所示。

图13-17漫反射测定示意图

图13-18凹凸透镜的漫反射和镜面反射光谱

2)镜面反射测定。使用S/R切换功能，切换分光光度计的样品和参比光束，标准铝镜放积分球8^o入射侧，BaSO₄白板放参比侧，校正仪器基线。然后用样品取代铝镜，如图13-19所示放置样品。镜面反射光谱如图13-18中上面的曲线所示。

(2)阻燃伪装布光谱性能测试

纺织品的光谱特性是积分球很典型的测试项目，可通过积分球测定伪装布表面各斑点颜色的光谱性能。样品表面由灰、绿、棕和黑四种颜色斑点组成，剪裁每种颜色斑点在15mm×25mm大小，放置样品于积分球0^o侧，测定各颜色斑点的反射光谱，如图13-20所示。

图13-19镜面反射测定示意图

图13-20各颜色斑点的反射光谱图

4．注意事项

1)无论使用透过样品还是反射样品，都要使样品紧贴积分球开口，如有间隙会使测量值产生误差。

2)如副白板表面被污染，可用细砂纸轻轻磨干净，并将副白板保存在干燥的容器中。

3)测试粉末样品时，禁止倒置以防将粉末或粉尘引入积分球内。

4)不能用手触摸镜面。

5)当积分球不使用时，把积分球和反射筒(reflector)放回附件箱内。

6)清洁事项：对于镜片，用干燥清洁的压缩空气或氮气清洁；对于涂层表面，先用干燥清洁的压缩空气清洁，接着用蒸馏水洗净，再用压缩空气干燥；对于附上的灰尘，用细度为220～240目的砂纸除去，再用蒸馏水洗净，最后用压缩空气干燥。