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扫描电子显微镜工作原理及主要结构(二)

发布时间:2017-12-21 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:3364

一.图像显示和记录系统

高能电子束与样品相互作用产生各种信息,如图24-3所示,在扫描电镜中采用不同的探测器接收这些信号。

图24-3    高能电子束与样品作用产生信号电子示意图

二次电子的探测系统如图24-4所示,它包括静电聚焦电极(收集极或栅极)、闪烁体探头、光导管、光电倍增管和前置放大器。二次电子在收集极的作用下(+500V),被引导到探测器打在闪烁体探头上,探头表面喷涂厚约数百埃的金属铝膜及荧光物质。在铝膜上加+10kV高压,以保证静电聚焦电极收集到的绝大部分电子落到闪烁体探头顶部。在二次电子轰击下闪烁体释放出光子束,它沿着光导管传到光电倍增管的阴极上。光电倍增管通常采用13极百叶窗式倍增极,总增益为105~106,光电阴极把光信号转变成电信号并加以放大输出,进入视频放大器直至CRT的栅极上。显示屏上信号波形的幅度和电压受输入二次电子信号强度调制,从而改变图像的反差和亮度[l]

图24-4    二次电子成像原理

一般的扫描电镜二次电子探测器均在物镜下面,当样品置于物镜内部时,焦距极短,使像差达到最小的程度,从而得到高的分辨率图像,二次电子分辨率可达35

显像管显示的图像、编号、放大倍率、标尺长度和加速电压拍摄到底片上。随着科学水平的不断发展,20世纪80年代开始就已研制出用计算机代替照相机的功能,直接将图像及设置的参数打印出来或存储于软盘。

二.真空系统

真空系统在电子光学仪器中十分重要,扫描电镜要求其真空度高于10-3 Pa,否则会导致:①电子束的被散射加大;②电子枪灯丝的寿命缩短;③产生虚假的二次电子效应;④使透镜光阑和试样表面受碳氢化物的污染加速等。因此将影响成像质量。为保证扫描电子显微镜电子光学系统的正常工作,扫描电镜采用一个机械泵和一个油扩散泵。真空系统的工作自动进行并有保护电路。若达不到高真空,高压指示灯将不亮,高压加不上,扩散泵冷却水断路或水压不足,全机电源自动切断,扩散泵温度过高也自动断电。电子枪灯丝更换有单独的电子枪室与主机镜筒隔离,更换灯丝后几分钟内电子枪即可达到高真空。

三.X射线能谱分析系统

X射线光电子能谱法是一种表面分析方法,提供的是样品表面的元素含量与形态,而不是样品整体的成分。其信息深度为3~5 nm。如果利用离子作为剥离手段,利用XPS作为分析方法,则可以实现对样品的深度分析。固体样品中除氢、氦之外的所有元素都可以进行XPS分析。

XPS谱图中峰的高低表示这种能量的电子数目的多少,即相应元素含量的多少。由此,可以进行元素的半定量分析。由于各元素的光电子激发效率差别很大,因此这种定量结果会有很大误差。同时特别强调的是,XPS提供的半定量结果是表面3~5 nm的成分,而不是样品整体的成分。在进行表面分析的同时,如果配合Ar离子枪的剥离,XPS谱仪还可以进行深度分析。依靠离子束剥离进行深度分析,X射线的束斑面积要小于离子束的束斑面积。此时最好使用小束斑X光源。

元素所处化学环境不同,其结合能也会存在微小差别,依靠这种微小差别(化学位移)可以确定元素所处的状态。由于化学位移值很小,而且标准数据较少,给化学形态的分析带来很大困难,此时需要用标准样品进行对比测试。

X射线能谱分析是扫描电镜中的一个附加系统,在样品室中装入X射线接收系统,可对被测样品进行成分分析,包括定性分析和定量分析。

1.定性分析

(1)点分析

将电子束固定在所需分析的微区上,几分钟即可直接从显示屏上得到微区内全部元素的谱线。

(2)线分析

将能谱仪固定在所要测量的某一元素特征X射线信号能量的位置上,把电子束对着指定的方向做直线轨迹扫描,便可得到这一元素沿直线的浓度分布曲线,改变能谱仪的位置,便可得到另一种元素的浓度分布曲线。

(3)面分析

电子束在样品表面做光栅扫描时,把能谱仪固定在某一元素特征X射线信号的位置上,此时在荧光屏上可得到该元素的分布图像,移动位置便可获得另一种元素的浓度分布图像。

2. 定量分析

用半定量法,可测出微区内质量分数,修正后的误差可限定在±5%之内。

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