1．实验目的

1)了解扫描电镜和能谱仪的构造及工作原理。

2)扫描电镜的样品制备。

3)利用二次电子像对材料形貌进行观察。

4)了解背散射电子像的应用。

2．实验仪器及主要性能参数

1)扫描电子显微镜(JEOLJSM-6380LV)旧本电子株式会社，主要技术性能指标如下：

高真空模式分辨率：3.0nm;

低真空模式分辨率：4.0nm;

放大倍数：×5～300000；

加速电压：0.5～34kV;

低真空度：1～270Pa;

高、低真空切换：图形菜单设定；

样品台：大尺寸、超级对中样品台(可装直径150mm样品)，三轴马达驱动：X为800mm, Y为40mm, T为-10^o～＋90^o,R为360^o,Z为5～48mm。

2) X射线能谱仪(GENESIS 2000)，美国EDAX公司，主要技术性能指标如下：

元素分析范围：能够探测到原子序数低至铍Be包括铍)的所有元素；

有效探测器面积：10mm²；

能量分辨率：优于等于132eV;

信噪比/峰背比：>20000:1;

可处理最大计数率：500000cps;

可输出最大计数率：100000cps;

数字图像最大清晰度：8192×1600DPI。

3)设备用途及主要技术特点：扫描电子显微镜与X射线能谱仪联用，构成一种多功能、多用途的显微分析系统。带有X射线能谱仪的扫描电子显微镜可同时进行固体样品的微观形貌、结构，样品的微区元素成分及线分布、面分布、晶体样品的晶粒取向分析，取向关系分析等。扫描电子显微镜具有立体感强，放大倍数高、范围广、制样简单的特点，可广泛应用于化工、高分子材料、生物医学、冶金、金属材料等领域的分析测试。

3.实验步骤

(1)开机

1)开水(系统不报警方可)。

2)开总电源；

3)电气柜后面开关打开，将“自动/手动”(AUTO/MAN)开关拨到“自动”(AUTO)的位置，此时电炉进行加热；

4)抽真空30min后，断开准备开关；

5)开系统软件；

6)打开主机前面面板上的电气柜开关(CONSOLE POWER)，抽真空10min。

(2)准备观测图像

1)打开V1阀，此时镜筒真空已准备好，用左手沿径向水平方向拉开V1阀，阀杆下面的弹片将V1阀固定在打开位置。

2)加高压(30kV)：导电性不好的产品(20～25kV)，加高压时最好按着每步的速度逐步增加，如果长按按钮，高压会连续快速增加，不容易控制到要求的数值；

3)调节对比度和亮度：①调节对比度，使图像上出现一些噪声为最佳，一般情况下在60左右；②调节图像亮度，使屏幕显示的灰度合适，一般情况下相应的数字参数值为0～20；

4)加灯丝：顺时针慢慢旋转灯丝加热旋钮，直至发射束流饱和，灯丝加热旋钮指示正常(在6～7之间)，调节偏压束流为100uA左右；

5)机械对中：每次换灯丝后需旋转镜筒头上的三个螺钉，使图像显示到最清楚的点；

6)物镜光阑对中(合轴)：①选区，并挑选图像上的一个特征点；②选择放大倍数为1000～2000范围；③反复调节图像聚焦与不聚焦，观察图像的移动；④调节物镜光阑的两个螺钮，使图像不发生位移或图像移动最小为止；

7)像散消除：选择“选区”位置，从放大倍数1000倍开始消像散，增加到欲观察的放大倍数下再次消像散直至图像没有拉长现象；

8)拍照、保存。

(3)系统停机

1)关闭加热灯丝：逆时针旋转灯丝加热旋钮到底，旋钮标记指示在“ON”，的位置，束流显示为0uA。

2)将对比度降至最低，使其数字参数值为0，关闭高压，使其数字参数值为0。

3)关闭V1阀：用左手将V1阀阀杆下面的弹片沿上按在阀杆上，用手掌径向水平推V1阀，当V1阀完全推到底后，再用力推一下V1阀的阀杆，确保V1阀完全关闭。

4)关闭主机面板上的电气柜开关，打开准备开关，将主机后的开关“自动/手动”(AUTO/MAN)打到“手动”(MAN)的位置，冷却电炉30min。

5)关闭系统软件，关电气柜开关(后)，关总电源，关水。

4．实验结果

实验结果如图24-5所示。

5．注意事项

1)进入工作室严禁大声喧哗；

2)在真空度没有达到要求之前，镜筒隔离阀V1决不能打开；

3)在扩散泵开始加热20 min期间，主阀V5决不能打开；

4)真空控制方式从手动转自动时，要特别注意每个手动阀门是否为关闭状态；

5)在没有进入高真空之前，决不能接通探测器高压、电子枪及灯丝加热电源；

6)不要在关控制台电源(CONSOLE POWER)的同时立刻放气到样品室和电子枪，以免引起电子枪探测器上残余高压放电，损坏灯丝及闪烁体；

图24-5      多孔氧化铝模板制备的金纳米线的SEM形貌

7)不要在通电情况下，进行印刷板及导线插头的插接；

8)如果镜筒部分没有放气，不要拔掉物镜光阑杆；

9)在样品室放气的情况下，不要手动打开主阀和V1阀；

10)长时间不使用电镜时，每周至少保持抽真空两次，保持机器内真空度良好；

11)观察机械泵的油不少于2/3;

12)停水的时候，机器会出现报警，此时将主机后面板打开，接一盆凉水，用湿布给电炉手动降温，直至电炉不再热为止(30min左右)，最后关闭电气柜开关和总电源。