GC-GC-…多维色谱技市

在GC-GC二维色谱中，第一根柱(即分离柱)将样品分成两个(或两个以上)部分，这时在第二根柱(即色谱柱)的分离比前根色谱柱快得多，以使馏分区带较窄，并保持第一根柱获得好的色谱峰。允许既小又窄的馏分从第一根柱进入第二根柱的关键部件是安装在两柱之间的调制器，调制器需要满足的条件是：能定时浓缩从第一流出的分析物；能快速转移很窄的色谱带到第二柱的柱头，起到第二维的进样器的作用；聚焦和再进样的操作应该能重复再现。

目前两种方法可实现上述目的，即阀调制器和温度调制器。

1．阀调制器

仪器流程如图3.40所示。

2．温度调制器

这是在气相色谱分析中最常用的技术，改变温度和选择吸附剂，可以使几乎所有挥发性物质在固定相上吸附(冷却)或脱附(加热)。常见的热(冷)调制器的调制方法有多种形式，典型的二维热(冷)可控色谱分析仪流程见图3.41。

图3.40阀调制器的GC×GC

1-进样器;2-第一根柱;3-调制阀;4-第二柱;5-检测器;6-阀控制器;7-色谱箱。此法必须满足较高的载气流速通过第二根色谱柱，样品中的大多数分析气放空，从第一根柱流出的仅一小部分被注射进第二根柱，其余被排放

洛阳黎明研究院采用四维色谱技术见图3.42，对SF₆、NF₃、WF₆、C₃F₈、CF₄、C₂F₆等六种高纯氟化物气体中N₂、O₂、CH₄、CO、CF₆、CO₂、N₂O、SF₆、C₂F₆和C₃F₈等杂质进行分析。其色谱分离分析柱包括：检测器采用高灵敏度的DID离子化检测器。

图3.41为热(冷)调制器一种

一般色谱仪的厂家可以根据用户选择不同前分离柱或色谱柱(多种切割阀)，并对这多种柱的柱箱分别控制温度和流速，达到最佳的分析条件。浓缩(富集)法测定特种气体中痕量杂质是二维气相色谱的具体体现。

除了微水分析外(微氧、微氮分析只要阀门的泄漏解决外)，电子气体中痕量杂质几乎都可以用气相色谱来分析。采用上述方法，二维色谱(浓缩色谱)的最小检测量可以到0.1ppb，就可以满足7N、8N纯度气体分析，当然条件是选择最佳吸附剂。因此关键问题是：①把基体气体分离出去；②检测器体积尽量缩小。

图3.42四维色谱分析六种氟化物中杂质

图3.42使用二只十通阀、一只八通阀和二只四通阀。

浙江克柔姆色谱科技有限公司使用一只十通阀和三只六通阀，用于多种气体中杂质分析(图3.43)。

图3.43浙江克柔姆色谱科技有限公司的多维色谱系统