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磷酸三(2,3-二氯丙基)酯和磷酸二(2,3-二氯丙基)辛酯的生产方法

发布时间:2018-03-14 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:536

1.磷酸三(2,3-二氯丙基)酯

通用名:磷酸三(2,3-二氯丙基)酯

别名:2,3-二氯-1-丙醇磷酸酯;阻燃剂TD-CPP

英文名:tris(2,3-dichloropropyl) phosphate

分子式:C9H15Cl6O4P

结构式:

相对分子质量:430. 91

外观:黄色油状液体

熔点:-51℃

相对密度:1.51

溶解性:不溶于水;溶于苯、乙醇四氯化碳四氯乙烯等有机溶剂

质量标准

应用性能:用作添加剂型卤代磷酸酯类阻燃剂,用于聚酯、聚氨酯聚苯乙烯环氧树脂酚醛树脂聚氯乙烯、聚乙烯、聚丙烯、聚醋酸乙烯、橡胶等。

用量:按生产需要适量使用。

安全性:中等毒性,LD50 :2.83g/kg

生产方法:在搪瓷酯化氯化反应釜中,加入三氯氧磷无水氯化铝催化剂和溶剂二氯乙烷,搅拌,在2h内滴加完环氧氯丙烷,维持反应温度在85~88℃之间;反应结束后,减压蒸馏,残余物用水洗涤,至pH值达6~7,分去水后,真空脱水得到产品。

2.磷酸二(2,3-二氯丙基)辛酯

别名:磷酸二(2,3-二氯丙基)-2-乙基己酯

英文名:di (2,-dichloroprop-yl) octyl phosphate

分子式:C14 H27O4 PCl4

相对分子质量:432.15

结构式:

外观:无色至浅黄色透明液体

相对密度:1.192

溶解性:溶于醇、酮、醚、甲苯、苯、四氯化碳,不溶于水

质量标准:无色至浅黄色透明液体;酸值(以KOH计)≤0.1mg/g;相对密度1.192±0.005;含水量,w<0.1%

应用性能:黏度小,增塑性能很好,可用作阻燃增塑剂。阻燃性能同磷酸三(2,3-二氯丙)酯接近,而优于目前大量使用的三氯乙基磷酸酯。适用于阻燃不饱和聚酯、合成橡胶及醋酸纤维素、硝基纤维素、聚氨酯泡沫塑料、环氧树脂、酚醛树脂、聚氯乙烯聚苯乙烯乙基纤维素等。

生产方法:在搅拌下将2-乙基己醇滴入三氯氧磷中。滴加完毕后缓缓加热,有氯化氢气体放出。当氯化氢气体不再产生或很少产生时,慢慢加热使氯化氢气体尽可能排净,即得2-乙基己基膦二酰氯,将已制得的2-乙基己基膦二酰氯冷却至室温,然后在搅拌下加入适量的催化剂,升温滴加环氧氯丙烷进行反应。反应结束后,将反应物用水进行洗涤,并用10%的碳酸钠中和游离的酸及未酯化的产物。静置后分出有机相,再用水洗两次,再静置将分出的有机相,减压蒸去水分和低沸物,即得成品。

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