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偏苯三酸酐和氯桥酸酐的生产方法

发布时间:2018-03-15 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:1094

1.偏苯三酸酐

通用名:偏苯三酸酐

别名:1,2,4-苯三甲酸酐;1,3-二氢-1,3-二氧代-5-异苯并呋喃羧酸;偏苯三(甲)酸(单)酐;偏酐;TMA

英文名:1,2,4-benzenetricarboxylic anhydride

分子式:C9H4O5

结构式:

相对分子质量:192.13

外观:针晶

熔点:163~168℃(lit.)

沸点:390℃

相对密度:1.68(0/4℃)

溶解性:溶于热水及丙酮,2-丁酮、二甲基甲酰胺乙酸乙酯环己酮,溶于无水乙醇并发生反应,微溶于四氯化碳甲苯

质量标准

应用性能:用于制不饱和聚酯树脂、聚酰亚胺树脂、聚氯乙烯耐热增塑剂、环氧树脂固化剂、染料、电容器浸溃油和胶黏剂等。

用量:参考用量30~33份,固化条件150℃/1h+180℃/8h或160℃/6h, 固化物热变形温度200~205℃

安全性:易燃,低毒,LD50 : 5600mg/kg

生产方法:以1,2,4-三甲苯为原料,经液相硝酸氧化法或钴(或锰)催化空气氧化法制得。空气氧化法的原料消耗定额:1,2,4-三甲苯(≥97%)1000kg/t,乙酸800kg/t、乙酸钴10kg/t、乙酸锰7.5kg/t、四溴乙烷10kg/t。

2.氯桥酸酐

通用名:氯桥酸酐

别名:六氯内亚甲基四氢邻苯二甲酸酐。氯菌酸酐;HET; CA;海特酸酐

英文名:chlorendic anhydride

分子式:C9H2C16O3

结构式:

相对分子质量:370.83

外观:白色结晶

熔点:235~239℃(lit.)

相对密度:1.73

溶解性:溶于丙酮甲苯,微溶于正己烷二氯甲烷,易水解为氯桥酸

质量标准

应用性能:用作环氧树脂固化剂、环氧树脂和聚氨酯的反应型阻燃剂

用量:参考用量100~110份。适用期(120℃)30min。固化条件100℃/2h+160℃/4h或120℃/2h+180℃/4h或100℃/h+160℃/4h+200℃/1h,热变形温度180℃。

安全性:有毒,经口-大鼠LD50: 2300mg/kg

生产方法:由六氯环戊二烯与顺酐反应而得:将六氯环戊二烯与顺酐按1:1.1的摩尔比混合在溶剂氯笨中,在140~145℃反应7~8h后,将反应产物加入水中水解,在70℃时水解得到的氯桥酸成为油状液体,加热到96~97℃时与水混溶,冷却后成为含一个结晶水的氯桥酸。若反应产物用热水及稀乙酸进行结晶,一水合物经100~105℃干燥,即得氯桥酸酐。

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