干扰物质

表6.2.3-3 干扰物质

样品的采集、保存与存储

样品采集时应使用清洁的玻璃瓶或者塑料瓶。样品在4℃(39^oF)或更低的温度条件下，最长可以保存7天。在测试分析前，使样品恢复至室温。

准确度检查方法

(1)标准加入法(加标法)。加标法所需的试剂与仪器设备有：硫酸盐安瓿瓶标准溶液，浓度为2500mg/L；安瓿瓶开口器；TenSette移液枪和枪头；25mL和50mL混合量筒；50mL烧杯。

具体步骤如下。

①读取测试结果后，将装有样品的比色皿(尚未加入标准物质)留在仪器中。

②在仪器菜单中选择标准添加程序：选择＞更多＞标准添加。

③确认标样浓度、样品体积和加标体积的默认值。当这些值确认好后，未加标的样品读数将显示在顶端的第一行。

④打开浓度为2500mg/L的硫酸盐安瓶瓶标准试剂。

⑤分别向三个量筒中加入25mL样品。使用TenSette移液枪分别向三个量筒中依次加入0.1mL、0.2mL和0.3mL的标准溶液，混合均匀。从每个加标样品中取10mL至干净的比色皿中。

⑥从0.1mL的加标样开始，按照上述样品测试步骤(粉枕包法)依次对三个加标样品进行测试。测试每一个加标样品的值。每个加标样都应该达到约100％的加标回收率。

⑦测试结束后，按“Graph(图表)”键将显示结果。按“Ideal Line(理想曲线)”键将显示出样品加标与100％回收率的“理想曲线”之间的关系。

(2)标准溶液法。标准溶液法所需的试剂与仪器设备有：硫酸盐标准溶液，浓度为1000mg/L; 100mL容量瓶，A级；TenSette移液枪(1～10mL)和枪头。

具体步骤如下。

①按照下列方法配制浓度为70mg/L的硫酸盐标准溶液：移取7.00mL硫酸盐的标准样品，其中SO₄^2-浓度为1000mg/L，加入到100mL的容量瓶中。用去离子水稀释到容量瓶的刻度线，混匀。临用时当场配制此标准溶液。

②按照上述粉枕包法或安瓿瓶法测试流程进行测试。用70 mg/L的硫酸盐标准溶液代替样品溶液。

③用当天配制的硫酸盐标准溶液校准标准曲线，在仪器菜单中选择标准溶液校准程序：选项/更多/标准调整，并确认接受当前标准溶液浓度。

校准

用SulfaVer4试剂法测硫酸盐浓度时建议进行校准。按照以下步骤向仪器输入新的校准曲线。每使用一组新的试剂都要进行校准。

所需的试剂与仪器设备有：硫酸盐标准溶液，浓度为1000mg/L; 7个100ml,容量瓶，A级；TenSette移液管(1～10mL)。

具体步骤如下。

(1)按照以下步骤准备7种不同浓度的校准液(10mg/L SO₄^2-，20mg/L SO₄^2-，30mg/L SO₄^2-，40mg/L SO₄^2-，50mg/L SO₄^2-，60mg/L SO₄^2-，70mg/L SO₄^2-。

用移液管分别吸取1mL, 2mL, 3mL, 4mL. 5mL, 6mL, 7mL 1000mg/L硫酸盐标准溶液至7个100mL容量瓶中。

(2)用去离子水稀释到容量瓶的刻度线，混匀。

(3)按照上述粉枕包法或安瓿瓶法测试流程进行测试。用所配制的校准液代替样品溶液。

(4)参阅用户使用手册选择仪器的用户程序：校准。

方法精确度

表6.2.3-4 方法精确度

方法解释

样品中的硫酸根离子与SulfaVer 4试剂中的钡离子反应，形成硫酸钡沉淀。溶液的浊度与其中硫酸盐含量成正比例关系。测试结果是在波长为450 nm的可见光下读取的。

消耗品和替代品信息

表6.2.3-5 需要用到的试剂

表6.2.3-6 需要用到的仪器设备

表6.2.3-7 推荐使用的标准样品

表6.2.3-8 可选择的试剂与仪器

相关链接：硫酸盐，USEPA SulfaVer4试剂浊度法，方法8051(粉枕包或安瓿瓶)（一）