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酸性溶液中的氟化物,离子选择性电极直读法,方法8323(ISE电极)(二)

发布时间:2018-05-16 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:1079

标液的稀释液

(1)用含有大量无机阴离子(不能含有氟离子)的水溶液作为母液。

(2)用母液来配制10mg/L的氟离子标准溶液。

(3)用上述测试流程来测试此标准溶液的氟离子浓度值。

(4)再用去离子水来配制10mg/L的氟离子标准溶液。

(5)用上述测试流程来测试此标准溶液的氟离子浓度值。

(6)如果两个标准溶液的浓度值测试结果一致,则可任意使用去离子水或母液来配制标准溶液。

(7)如果两个标准溶液的浓度值测试结果不一致,则使用含有无机阴离子的母液来配制标准溶液。

干扰物质

表6.2.19-3 干扰物质

准确度检查方法

(1)斜率检查法

使用斜率检查法来验证电极是否正常响应。

①准备两个相差一个数量级的标液(如1mg/L和10mg/L或10 mg/L和100mg/L)。最低浓度为0.2mg/L。

②使用标准测试流程测量这两个标液的mV值。

③取两个结果的差值,理想范围为-58mV±3mV(25℃)以内。

(2)标准溶液法

使用标准溶液法来验证测试程序、试剂(ISA)和仪器是否正常。

所需的试剂与仪器有:

①量程范围内的标液;

②使用标准测试流程测量标液;

③将测得的结果与真值比较。

(3)标准加入法(加标法)

使用标准加入法来验证测试程序、试剂(ISA)和仪器是否正常,并可以找出水样里是否有干扰物质。

所需的试剂与仪器有:

①氟离子标准溶液,100mg/L;

②塑料量筒,25mL;

③移液枪;

④配套枪头。

方法步骤如下。

①用量筒移取25mL水样放入烧杯。

②使用标准测试流程测量水样氟离子浓度。

③用移液枪移取0.5mL氟离子标准溶液放入这25mL水样中。

④测量加标样品的氟离子浓度。

⑤对比加标前和加标后的氟离子浓度。正常情况下,加标后浓度应该升高约1.96mg/L。

(4)温度检查

如果电极不带温度探头,测量标液和水样氟离子浓度的同时需要测量温度。为了得到更好的结果,确保校准时和测量水样时的温度一致[上下不超过2℃(±3.6oF)]。

(5)清洗电极

下列情况需要清洗电极。

①当探头被污染或因储存不当而无法得到准确测量结果。

②因探头被污染而使响应时间明显变慢。

③因探头被污染而使校准斜率超过可接受范围。

对于普通的污染,可采取下列措施清洗。

①用去离子水清洗电极。用无毛布擦干。

②如果电极被较脏的污染物附着,用软布或软牙刷粘取普通的含氟牙膏(不含牙齿增白剂或打磨剂),轻轻地画圈擦拭电极前端晶体,一直擦到牙膏化开。完成后用去离子水清洗电极。

③将电极浸泡在1mg/L的氟离子标液里30min。

方法精确度

表6.2.19-4 方法精确度

方法解释

氟电极包括一个结合到环氧树脂电极主体上的氟化镧感应单元。当感应单元接触到溶液中的氟离子,就会产生感应电势。这个电势值与溶液中的氟离子含量呈正比。这个电势用一个pH/mV仪表或ISE离子选择性仪表测定。

消耗品和替代品信息

表6.2.19-5 需要用到的试剂

表6.2.19-6 需要用到的标准液和试剂

表6.2.19-7 需要用到的仪器

相关链接:酸性溶液中的氟化物,离子选择性电极直读法,方法8323(ISE电极)(一)

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