试剂的配制(选配)

可以用以下方法配制Amino Acid F试剂溶液：按照每100mL水里溶解11g Amino Acid F试剂粉末的比例配制。Amino Acid F试剂有专门的粉剂包装。但这种配制的试剂溶液稳定性有限，可以用标准测试方法来检测溶液是否变质。

准确度检查方法

(1)标准加入法(加标法)

准确度检查所需的试剂与仪器：

①硅标准溶液，浓度为1000ug/L;

②TenSette移液枪，0.1～1.0mL;

③配套枪头。

方法步骤如下。

①用标准流程测得样品结果后，将装有样品的比色皿(尚未加入标准物质)留在仪器中。

②在仪器菜单中选择标准添加程序。

③选择标样浓度、样品体积和加标体积的默认值。

④打开标准液。

⑤准备三个加标样：使用移液枪分别向三个塑料比色皿中分别加入0.1mL、0.2mL和0.3mL硅标准溶液，这些标准溶液分别于原先的25mL样品混合均匀。

⑥依次对三个加标样品进行测试。从0.1 mL的加标样开始。

⑦按“Graph(图表)”键对比测试结果与真实值。

(2)标准溶液法

准确度检查所需的试剂与仪器有：硅标准溶液，浓度500ug/L SiO₂。

方法步骤如下。

①按照上述标准测试流程，对500ug/L硅铁标准溶液进行测试。

②将测得的结果对比真实值。

方法精确度

表6.2.21-4 方法精确度

方法解释

将低量程硅测试方法修改为微量硅测试方法，需要进行一些必要的修改以测定痕量的硅。使用液体试剂是因为它的重复性更好，并且试剂空白更低。液体试剂不会像粉末试剂使溶液中有残留的颗粒物引起微小的浊度，从而生成误差。

样品中的硅和磷酸盐和钼酸根离子在酸性环境下反应，生成黄色的硅钼杂多酸配合物和磷钼杂多酸配合物。柠檬酸的加入可以破坏含磷配合物。氨基酸F试剂的加入可以还原黄色的硅钼杂多酸配合物，变成深蓝色，此颜色的深浅与样品中的含硅量成正比例关系。测试结果是在波长815nm下读取的(DR1900为800nm下读取)。

消耗品和替代品信息

表6.2.21-5 需要用到的试剂

表6.2.21-6 需要用到的仪器

表6.2.21-7 推荐使用的标准样品

表6.2.21-8 可选择的试剂与仪器

相关链接：硅，硅钼蓝-塑料比色皿法，方法8282(试剂溶液)（一）