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用于比色确定的空白值
测定试剂空白,再从使用相同批次试剂进行的试验结果中减去空白值。空白值可重复使用,用同批的小瓶进行测量。请将空白样存放在暗处。定期检查其浓度以观察其分解情况。
从测试所得结果中减去空白值。
(1)在测试流程(10)中测量空白值。
(2)打开仪器试剂空白操作界面。
(3)空白试剂的值应会强调显示。按“确认”接受此值。
(4)之后所有的测试结果都会减去该试剂空白值,直到关闭此功能,或选择其他测试方法。
也可以记录下空白值并输入仪器,输入时,需选择突出显示框并用键盘输入数值。
干扰物质
确定COD浓度时,氯化物是主要的干扰。每个COD小瓶都含有硫酸汞,它能排除最高浓度为2000mg/L的氯化物干扰。
样品的采集、保存与存储
(1)用玻璃瓶采集样品。
(2)只有在知道没有有机物污染时方可使用塑料瓶采样。
(3)尽快检测有生物活性的样品。
(4)均质化含有固体颗粒物的样品,确保样品具有代表性。
(5)使用硫酸(大约每升样品中加入2mL硫酸)将样品的pH值调整至2或以下,在4℃条件下最长可以保存28天。
(6)根据样品体积增加量修正测试结果。
准确度检查方法
(1)标准溶液法(3~150mg/L量程)。准确度检查所需的试剂有:干燥的邻苯二甲酸氢钾(KHP);去离子水。
按照下列方法配制浓度为100mg/L的COD标准溶液:
①于120℃干燥85mg (KHP)一整夜。
②用1L去离子水溶解85mg干燥的KHP,得到100mg/L标准溶液。
用2mL 100mg/L的COD标准溶液代替样品。按照上述测试流程进行测试。结果应该是100mg/ L。
(2)标准溶液法(20~1500mg/L、量程)
准确度检查所需的试剂有:①去离子水;②300mg/L COD标准溶液;③ 1000mg/L COD标准溶液。
用2mL 300mg/L、或1000 mg/L的COD标准溶液代替样品,按照上述测试流程进行测试。300 mg/L的COD标准溶液测试结果应该是300mg/L; 1000mg/L、的COD标准溶液测试结果应该是1000 mg/L
(3)可选择的标准溶液法(20~1500mg/L、量程)
准确度检查所需的试剂有:去离子水;干燥的邻苯二甲酸氢钾(KHP)。
按照下列方法配制浓度为500mg/L的COD标准溶液。①于120℃干燥425mg (KHP)一整夜。②用1L去离子水溶解425mg干燥的KHP。
用2mL 500mg/L的COD标准溶液代替样品。按照上述测试流程进行测试。结果应该是500mg/L。
方法精确度
表6.3.4-3 方法精确度

方法解释
化学需氧量(COD,单位mg/L)的定义是在该程序条件下每升样品所消耗的O2的量(mg)。在本方法中,样品与强氧化剂(重铬酸钾)一起加热2h。可氧化的有机混合物通过反应,将重铬酸盐离子(Cr2O72-)还原为绿色的铬离子(Cr3+)。
如果使用3~150mg/L比色法,可以确定Cr6+的残留量。如果采用20~1500mg/L、比色法,可以确定Cr3+的生成量。COD试剂含有银离子和汞离子。银是催化剂,汞用于抗复合氯化物的干扰。3~150mg/L量程的测试结果是在420nm波长下读取的。20~1500mg/L量程的测试结果是在620nm波长下读取的。
消耗品和替代品信息
表6.3.4-4 需要用到的试剂


表6.3.4-5 需要用到的仪器设备

表6.3.4-6 推荐使用的标准样品

表6.3.4-7 可选择的试剂与仪器

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