样品的采集、保存与存储

(1)采集样品时应使用清洁的玻璃容器。

(2)采样前先用样品润洗采样瓶数次。

(3)采样时采样瓶应装满。

(4)尽快进行测试。

(5)不建议使用酸保护样品。

(6)均质化含有固体颗粒物的水样，以确保样品具有良好的代表性。

准确度检查方法

(1)标准加入法(加标法)。准确度检查所需的试剂与仪器设备有：1000mg/L C标准溶液；不含有机物的水；100mL A级容量瓶；TenSette移液枪；酸消解管(3个)；TOC过硫酸盐粉枕包。

具体步骤如下。

①读取测试结果后，将装有样品的比色皿(尚未加入标准物质)留在仪器中。

②在仪器菜单中选择标准添加程序。

③按“OK(好)”键确认标样浓度、样品体积和加标体积的默认值。当这些值确认好后，未加标的样品读数将显示在顶端的一行。

④准备浓度为150mg/L的碳标准试剂。量取15mL 1000mg/L的有机碳标准试剂，置于100mL容量瓶中；用不含有机物的水稀释至刻度线，混匀。

⑤准备三个加标样。依次吸取0.1mL、0.2mL和0.3 mL上述碳标准试剂，至3个酸消解管。

⑥向每个酸消解管中加入一包TOC过硫酸盐粉枕包。

⑦向每个酸消解管中加入3.0mL样品，混匀。

⑧从0.1 mL的加标样开始，从上述测试法的步骤(3)开始依次对三个加标样品进行测试。

⑨加标测试过程结束后，按“Graph(图表)”键将显示结果。按“Ideal Line(理想线条)”键将显示出样品加标与100％回收率的‘’理想线条”之间的关系。

(2)标准溶液法。准确度检查所需的试剂与仪器设备有：干燥的邻苯二酸氢钾，一级标准物；不含有机物的水；1LA级容量瓶。

具体步骤如下。

①准备浓度为1000mg/L的有机碳标准试剂。用不含有机物的水溶解2.1254g的干燥的邻苯二酸氢钾标准物；稀释至1000mL。该标准溶液在室温条件下能稳定保存1个月。

②准备浓度为10mg/ L的碳标准试剂。量取10mL上述1000mg/L的有机碳标准试剂，置于1L容量瓶中。用不含有机物的水稀释至刻度线，塞上塞子，彻底混匀。该溶液当天使用当天配制。

③使用该标准溶液代替样品，按照直接法流程操作。

④用标准溶液所测得的数据校准标准曲线，在仪器菜单中选择标准溶液校准程序。

⑤打开标准调整界面，确认接受当前标准溶液浓度。如果使用了其他浓度的标准溶液，输入标准溶液的实际浓度，并确认用此溶液浓度校准标准曲线。

试剂空白

作为试剂空白的水其碳含量必须低于0.05mg/L。如果装不含有机物的水的容器长时间敞开，水会吸收空气中的二氧化碳。要除去溶解在不含有机物的水中的CO₂，有必要进行酸曝气[见测试流程(2)～(4)]。

通常来说储存在塑料容器内的水都不适合作TOC低量程的空白样。储存在塑料容器内的水会从容器内壁里吸收有机物质，即使用酸曝气也不能除去所吸收的有机物质。

方法精确度

表6.3.8-4 方法精确度

方法解释

在测总有机碳(TOC)时，首先要在微酸的环境下向样品进行鼓气，以除去无机碳。在外部小瓶，样品中的有机碳被过硫酸盐和酸消解，形成CO₂。在消解的过程中，CO₂被内部安瓶瓶中的pH指示剂所吸收，生成碳酸。碳酸改变了指示剂的pH值，进而改变指示剂的颜色。颜色的改变程度与样品的含碳量有关。测试结果分别是在波长为598nm和430nm的可见光下读取的。

消耗品和替代品信息

表6.3.8-5 需要用到的试剂

表6.3.8-6 需要用到的仪器设备

表6.3.8-7 推荐使用的标准样品

表6.3.8-8 可选择的试剂与仪器

相关链接：总有机碳，直接法，方法10129（一）