样品的采集、保存与存储

(1)请用洁净的塑料瓶或玻璃瓶收集样品。一般先用1+1盐酸溶剂清洗塑料瓶或玻璃瓶，再用去离子水清洗。

(2)不要使用商用含磷清洁剂清洗玻璃仪器，因为所含磷酸盐会污染样品。

(3)为实现最佳测试结果，应尽快对样品进行分析。

(4)如果不能立即分析样品，将样品过滤后保存在4℃(39^oF)或更低温度条件下，最长可存储48h。

(5)分析前将样品加热到室温。

准确度检查方法

(1)标准加入法(加标法)。准确度检查所需的试剂与仪器设备：2mL安瓿瓶装磷酸盐标准溶液，500mg/L PO₄^3-；TenSette移液枪；安瓿瓶开口器；混合量筒(3个)。

具体步骤如下。

①读取测试结果后，将装有样品的比色皿(尚未加入标准物质)留在仪器中。

②在仪器菜单中选择标准添加程序。

③按“OK(好)”键确认标样浓度、样品体积和加标体积的默认值。当这些值确认好后，未加标的样品读数将显示在顶端的一行。

④打开标准试剂安瓿瓶。

⑤分别向3份25mL的新鲜样品中加入0.1mL、0.2mL、0.3mL标准溶液。

⑥每个加标样取10mL，分别倒在3个10mL比色皿中。

⑦从0.1mL的加标样品开始根据上述钼锑抗法测试流程依次测试3个加标样。

⑧加标测试过程结束后，按“Graph(图表)”键将显示结果。按“Ideal Line(理想曲线)”键将显示出样品加标与100％回收率的“理想曲线”之间的关系。

(2)标准溶液法。准确度检查需要10mg/L磷酸盐标准溶液。

具体步骤如下。

①用10mg/L的标准溶液代替样品，按照钼锑抗法(安瓿瓶)测试流程流程操作。

②用标准溶液所测得的数据校准标准曲线，在仪器菜单中选择标准溶液校准程序。

③打开标准调整界面，确认接受当前标准溶液浓度。如果使用了其他浓度的标准溶液，输入标准溶液的实际浓度，并确认用此溶液浓度校准标准曲线。

方法精确度

表6.3. 18-5 方法精确度

方法解释

在钼锑抗方法中，正磷酸盐在酸性介质中与钼酸盐反应，生成一种磷酸盐/钼酸盐复合物。在钒存在的条件下，生成黄色的钼钒磷杂多酸。颜色的深浅程度与磷酸盐的含量成正比例关系。测试结果是在波长为420nm的波长下读取的。

消耗品和替代品信息

表6.3.18-6 需要用到的试剂

表6.3.18-7 需要用到的仪器(试剂法)

表6.3.18-8 需要用到的仪器(安瓿瓶)

表6.3.18-9 推荐使用的标准样品

表6.3.18-10 可选择的试剂与仪器

表6.3.18-11 可选择的标准样品

相关链接：活性磷，(正磷酸盐)钼锑抗法，方法8114(溶剂或安瓿瓶)（一）