高浓度测量范围

2～150mg/L N。

应用范围

用于水与废水中总氮的测定。

测试准备工作

表6.3.40-1 仪器详细说明

①D适配器不是每台仪器都具有。

(1)针对型号为DR 3900、DR 3800、DR 2800、DR 2700的仪器，测试前请在适配器模块2^#上方安装遮光罩。

(2)测定总氮需要对样品进行消解预处理。

(3)本方法的操作技术非常灵敏，请按照以下要求倒转试剂管以避免测试结果偏低：将试剂管呈垂直方向，盖子朝上拿放。倒转试剂管时，请等待所有的溶液朝下流到盖子的方向，等待片刻，再将试剂管倒转回原来的垂直方向，盖子朝上，等待所有的溶液朝下流回试剂管底。这个过程是倒转试剂管一次。

(4)如果测试需要重新进行一遍，重复消解过程然后测试稀释液。为了测试结果的准确性，必须重新进行消解。

(5)用试剂组中准备的不含有机物的去离子水来配制标准溶液，进行测试。

表6.3.40-2 准备的物品

高量程过硫酸盐氧化法(Test' N TubeTM管)测试流程

(1)打开DBR200消解器，加热至105℃。

(2)用一个小漏斗，分别向两个高量程Total Nitrogen Hydroxide消解试剂管中各加入一包Total Nitrogen Persulfate总氮过硫酸盐试剂粉枕包。将盖子或螺纹上粘的试剂擦去。

(3)样品的测定：向一个试剂管中加入0.5mL样品。

空白值的测定：向第二个试剂管中加入0.5mL试剂组件中配套的去离子水。

准备空白值时，只能用完全不含氮的水代替试剂组件中配套的去离子水。

(4)将两个试剂管盖上盖子。猛烈摇晃至少30s以混合均匀。摇晃后过硫酸盐试剂可能不能完全溶解，但这不会影响测试结果的准确性。

(5)将试剂管插入消解器，盖上盖子。加热消解正好30min。

(6)消解时间结束后，立即用手指护套将热的试剂管从消解器中取出，放在试剂管冷却架上冷却至室温。

(7)选择测试程序。参照“仪器详细说明”的要求插入适配器或遮光罩(详细介绍请参见用户手册)。

(8)将试剂管的盖子打开，分别向两个试剂管中各加入一包TN A(总氮A)试剂粉枕包。

(9)盖上盖子，上下摇晃试剂管15s。

(10)启动仪器定时器。计时反应3min。

(11)计时时间结束后，将试剂管的盖子打开，分别向两个试剂管中各加入一包TN B(总氮B)试剂粉枕包。

(12)盖上盖子，上下摇晃试剂管15s。试剂粉末可能不能完全溶解，但这不会影响测试结果的准确性。此时溶液应开始变成黄色。

(13)启动仪器定时器。计时反应2min。

(14)计时时间结束后，打开两个TN C总氮C试剂管，将2mL样品消解液加入一个TN C总氮C试剂管中，将2mL空白值消解液加入第二个TN C总氮C试剂管中。

(15)盖上盖子并倒转试剂管10次以混合均匀。缓慢地、小心地倒转试剂管。

此时接触管身应该是暖的。

(16)启动仪器定时器。计时反应5min。

此时溶液的黄色应该变深。

(17)计时时间结束后，将空白值的试剂管擦拭干净，并将它放入16mm圆形适配器中。

(18)按下“Zero(零)”键进行仪器调零。这时屏幕将显示：0mg/L N。

(19)将装有样品的试剂管擦拭干净，并将它放入16mm圆形适配器中。

注意：仪器用空白值调零后可以进行同一组的多个样品的测试。

(20)按下“Read(读数)”键读取总氮含量，结果以mg/L N为单位。

比色法的空白值测定

空白值试剂最长可以保存7天，在此期间可以用此空白值测定同组的多个样品。将空白值保存在阴暗处，温度保持在室温(18～25℃)。如果一周内，空白值试剂出现少量的白色絮凝物，请舍弃这个并重新配制新的空白值试剂。