消解

当样品中含有有机物、硫代硫酸盐或氰化物时，测试前需要进行样品的消解预处理。有可能含有这些物质的样品有废水、银电镀池废水和银预镀液，需使用哈希的Digesdahl消解器对样品进行预处理。

消解步骤如下。

(1)将适量的样品加入100mL的消解瓶中，用于进行Digesdah！消解。加入一些沸石以防止暴沸。

(2)打开空气抽滤器开关，确保冷凝管顶端有抽力。

(3)小心地往装有样品的消解瓶中加入3mL浓硫酸。立即将冷凝管安装在消解瓶上。浓硫酸的加入量不可以少于3mL。

(4)将消解瓶放置在加热器上。加热温度调至440℃(即825^oF)。

(5)当能看见硫酸的回流时，等待3～5min。

(6)加入过氧化氢前请先确认瓶中含有酸液！

(7)将毛细管漏斗安装在冷凝管顶端。在漏斗中加入50％的过氧化氢至10mL的刻度线。

(8)用毛细管漏斗加入5mL过氧化氢。检查瓶中的溶液是否消解完全。如果消解还没有完全，继续加入5～10mL的过氧化氢。可能需要加入若干次才能完成消解过程。

(9)消解完全后，所有的过氧化氢也被蒸发完全，消解液蒸发至小体积。禁止将样品完全蒸干！将消解瓶从加热器上取下，冷却至室温。

(10)待消解瓶冷却下来，缓慢地加入大约25mL去离子水。摇晃使其混合均匀。

(11)加入2滴浓度为1g/L的酚酞指示剂，再加入2滴浓度为1g/L的百里酚酞指示剂。

(12)用氢氧化钠调节溶液的pH值至9～10。溶液在这个pH值范围内呈粉红色。

(13)过滤浑浊的消解液。将滤液(或者不需要过滤的样品)转移至一个100mL的容量瓶中。用去离子水稀释至刻度线，并混合均匀。按照上述测试流程测试其中的含银浓度。

方法精确度

表6.4.1-4 方法精确度

方法解释

溶液中的银离子与试镉灵(cadion 213)反应形成一种介于绿一棕黄一紫红色的化合物。硫代硫酸钠的作用就是使其脱色以作为空白值。Silver 1试剂和Silver 2试剂中含有缓冲剂、指示剂和掩蔽剂。使用本方法不需要进行有机物萃取，并且本方法中的干扰物质没有传统的双硫踪法的干扰物质多。测试结果是在波长为560nm的可见光下读取的。

消耗品和替代品信息

表6.4.1-5 需要用到的试剂

表6.4.1-6 需要用到的仪器

表6.4.1-7 推荐使用的标准样品

表6.4.1-8 消解试剂与仪器

表6.4.1-9 可选择的试剂与仪器

相关链接：银，比色法，方法8120(粉枕包)（三）