干扰物质

表6.4.8-3 干扰物质

样品的采集、保存与存储

(1)样品采集时应使用酸液清洁过的玻璃或塑料容器。

(2)使用硝酸(浓度大约为每升水中含2mL硝酸)将样品的pH值调整至2或者2以下进行样品保存。

(3)在室温条件下，样品最长可以保存6个月。

(4)在测试分析前，使用5.0 N氢氧化钠溶液将样品的pH值调整至4。

(5)根据样品体积增加量修正测试结果。

准确度检查方法

准确度检查所需的试剂与仪器设备有：三价铬Voluette安瓿瓶标准试剂，浓度为50mg/L Cr³⁺; TenSette移液枪和相配套的移液枪头；混合量筒。

(1)标准加入法(加标法)

①按照下列方法配制浓度为12.5mg/L的三价铬标准溶液：移取5.00mL浓度为50mg/LCr³⁺的三价铬标准试剂至一个混合量筒中，再移取15.00mL去离子水至此混合量筒中。盖上盖子，混合均匀。

②读取测试结果后，将装有样品的比色皿(尚未加入标准物质)留在仪器中。

③在仪器菜单中选择标准添加程序。

④按“OK(好)”键确认标样浓度、样品体积和加标体积的默认值。按“EDIT(编辑程序)”键可以修改这些默认值。当这些值确认好后，未加标的样品读数将显示在顶端的一行。详细信息请参见用户手册。

⑤准备三个加标样。将样品倒入三个25mL的混合量筒中，液面与25mL刻度线平齐。使用TenSette移液枪分别向三个量筒中依次加入0.1mL、0.2mL和0.3mL的标准物质，盖上盖子，混合均匀。

⑥从0.1 mL的加标样开始，按照上述样品测试步骤依次对三个加标样品进行测试。确认接受所显示的标准溶液的测量读数值。每个加标样都应该达到约100％的加标回收率。

⑦加标测试过程结束后，按“Graph(图表)”键将显示出根据加标数据计算得到的最佳拟合曲线，说明本底干扰的存在与否。按“Ideal Line(理想线条)”键将显示出样品加标与100％回收率的“理想线条”之间的关系。

(2)标准溶液法。按照下列方法配制浓度为0.50mg/L的三价铬标准溶液。

①移取5.00mL浓度为50mg/L Cr³⁺的三价铬标准溶液，加入到500mL的容量瓶中，用去离子水稀释到刻度线。每天都需要配制此标准溶液。

②用当天配制的0.50mg/L的三价铬标准溶液校准标准曲线，在仪器菜单中选择标准溶液校准程序。

③打开标准调整界面，确认接受当前标准溶液浓度。如果使用了其他浓度的标准溶液，输入标准溶液的实际浓度，并确认用此溶液浓度校准标准曲线。

方法精确度

表6.4.8-4 方法精确度

方法解释

样品中的三价铬离子在碱性环境下被次溴酸盐根离子氧化成六价态的铬。然后样品再被酸化，用1,5-二苯碳酰二肼法测试其中的总铬含量。从总铬中减去六价铬含量就可以计算出三价铬的含量。测试结果是在波长为540nm的可见光下读取的。

消耗品和替代品信息

表6.4.8-5 需要用到的试剂

表6.4.8-6 需要用到的仪器设备

表6.4.8-7 推荐使用的标准样品

表6.4.8-8 可选择的试荆与仪器设备

相关链接：总铬，碱性次溴酸盐氧化法，方法8024(粉枕包)（一）