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水中总固体(Total solid,简称TS)又称蒸发总残留物,是在规定条件下,水样蒸发烘干至恒重时残留的物质,折算为每升水含残留物的毫克数计量。它是水中溶解性固体和悬浮性固体的总和。本任务就是要学习水中总固体的测定,测定过程中严格遵守操作规范并做好数据记录。
一、方法原理
将混合均匀的水样,加入烘至恒重的蒸发皿中,于蒸气浴或水浴上蒸干,然后在103~105℃下烘干至恒重,蒸发皿增加的重量,即为总固体重量。
二、仪器
(1)直径9cm瓷蒸发皿或150mL硬质烧杯或玻璃蒸发皿。
(2)水浴锅。
图3-3 蒸发皿
图3-4 水浴锅
(3)烘箱。
(4)万分之一天平。
(5) 100mL量筒。
三、测定范围
可用于河水(黄河、淮河),水库水,自来水,湖水,地下水,矿泉水等15种样品的分析。
[任务实施]
一、将洗净的蒸发皿置于103~105℃烘箱中烘30min,冷却后称重,直至恒重(两次称重相差不超过0.0005g)。
二、取适量振荡均匀的水样(如50mL,使残渣量大于25mg),置于上述蒸发皿内,在水浴上蒸干。移入103~105℃烘箱中烘1h,冷却后,称重,直至恒重。(两次称重相差不超过0.0005g)。
三、结果计算
总固体(mg/L)=(A-B)×1000×1000/V
式中:A—总固体+蒸发皿重,g;
B—蒸发皿重,g;
V—水样体积,mL。
四、注意事项
1.控制好烘烤温度和时间,并在结果中加以注明。
2.称至恒重,即两次称重之差不超过0.0004g。
[知识衔接]
水中总固体的测定是蒸干水分再称重得到的,因此选定蒸干的温度有很大的关系,一般规定控制在105~110℃蒸干。
烘干温度是总固体测定中的主要条件,通常有两种烘干温度可供选择,即103~105℃和180±20C。在103~105℃下烘干时,残留物中保留结晶水和部分吸着水,有机物挥发损失很少,重碳酸盐将转为碳酸盐,由于在此温度范围不易赶尽吸着水,因此恒重时间较长。在80±2℃下烘干,可使吸着水全部赶尽,有机物挥发逸失,可能存留某些结晶水,重碳酸盐均转为碳酸盐,部分碳酸盐可能分解为氧化物或碱式盐,某些氯化物和硝酸盐可能损失,由于烘干温度较高,称重时应迅速操作。
相关链接:重量分析法测定水中悬浮物
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