在复习水质指标的基础上，引入水中碱度的概念及表示方法，并根据国家生活饮用水规范和环境水质检测的标准方法对现有水样进行碱度测定，测定过程中严格遵守操作规范并做好数据记录。

一、现场演示

图5-9 碱度测定时的颜色变化

二、所用试剂和设备

1．试剂

(1)无二氧化碳水：用于制备标准溶液和稀释用的蒸馏水或去离子水，临用前煮沸15min，冷却至室温。pH值应大于6.0，电导率小于2uS/cm。

(2)0.1％甲基橙指示剂：称取0.5g甲基橙溶于100m1蒸馏水中。

(3) 0.1％酚酞指示剂：称取0.1g酚酞，溶于50m1 95％乙醇中，再加入50m1水，摇匀后滴加NaOH溶液至淡粉红色为止。

(4)碳酸钠标准溶液的配制：称取一定质量(于250℃烘干4h)(如m=0.2500g左右)的基准试剂无水碳酸钠(Na₂CO₃) ,溶于少量无二氧化碳水中，移入250m1容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。贮于聚乙烯瓶中，保存时间不要超过一周。此溶液用于标定盐酸标准溶液。

Na₂CO₃标准溶液的浓度

式中：m—无水碳酸钠(Na₂CO₃)的质量，g；

53—无水碳酸钠的摩尔质量，g/mol；

V—溶液的体积，250m1。

(5)盐酸标准溶液(0.020mol/L)：用分度吸管吸取5mL 1mol/L浓盐酸，并用蒸馏水稀释至250mL，此溶液的浓度约为0.02mol/L。其准确浓度按下法标定。

盐酸标准溶液标定方法：用无分度吸管吸取25.00mL碳酸钠标准溶液于250mL锥形瓶中，加入3滴甲基橙指示液，用盐酸标准溶液滴定至由桔黄色刚变成桔红色，记录盐酸标准溶液用量。按式(5-1)计算其准确浓度：

式中：G—盐酸标准溶液浓度，mol/L；

V—盐酸标准溶液的用量，mL；

25.00—被滴定的碳酸钠标准溶液的体积，mL；

C₂—被滴定的碳酸钠标准溶液的浓度，mol/L。

2．仪器

(1) 50mL酸式滴定管1支，用于装入盐酸标准溶液；

(2) 25、50、100mL移液管各1支，用于移取水样或标准溶液；

(3) 250mL锥形瓶4个。

三、注意事项

1．当水样中总碱度小于20mg/L时，可改用0.01mol/L盐酸标准溶液滴定，或改用10mL的微量滴定管，以提高测定精度。

2．若水样中含有游离二氧化碳，则不存在碳酸盐，可直接以甲基橙作指示剂进行滴定。

3．为减少滴定误差，每次滴定溶液用量最好控制在20～30mL之间，如用量太少，则读数误差增大；用量太多，不但手续麻烦，而且产生误差的机会也增多。

[任务实施]

一、盐酸标准溶液的标定

盐酸标准溶液标定方法：用无分度吸管吸取25.00mL碳酸钠标准溶液于250mL锥形瓶中，加入3滴甲基橙指示液，用盐酸标准溶液滴定至由橙黄色刚变成橙红色，记录盐酸标准溶液用量。按式(5-1)计算其准确浓度。

二、水样碱度的测定

(1)用移液管吸取100mL水样于250mL锥形瓶中，加入3滴酚酞指示剂，摇匀。当溶液呈红色时，用盐酸标准溶液滴定至刚刚褪至无色，记录盐酸标准溶液的用量(用P表示)。若加酚酞指示剂后溶液无色，则不需用盐酸标准溶液滴定(P=0)，而是直接进行第(2)步操作。

(2)在上述锥形瓶中加入3滴甲基橙指示剂，摇匀。用盐酸标准溶液滴定至溶液由黄色刚刚变为橙色为止。记录滴加的盐酸标准溶液的用量(用M表示)。

盐酸标准溶液的总用量V=P+M。

(3)平行测定2～3次。盐酸标准溶液的用量为V=P+M。

(4)计算测定碱度结果，并分析滴定结果。

三、数据记录

记录滴定过程中水样消耗的盐酸准溶液的体积(P、M)

四、计算测定结果，见式(5-2)。

式中：C_HCl—盐酸标准溶液的浓度，mol/L;

V_HCI—滴加的盐酸标准溶液的体积，mL，计算总碱度时，取P+M总体积，计算酚酞碱度时，取P(mL)，计算甲基橙碱度时，取M(mL)。

50—碳酸钙CaCO₃的摩尔质量

1000—质量单位换算系数，1g=1000mg；

V水样—水样的体积，mL。