1 测量方法

桑菊饮是一种香港生产的中成药(解表剂)，绿原酸是其重要有效成分。桑菊饮中绿原酸相对含量是指按照《香港中成药注册品质性资料技术指引》，采用高效液相色谱外标法测定、计算所得的绿原酸相对含量(按照《中国药典》2010版附录ⅥD测定见其附录第36页)(与《中国药典、2015版通则0512相同见其第59页)。

1.1依据

委托方提供的品质标准及《香港中成药注册品质性资料技术指引》。

1.2仪器与试剂

高效液相色谱仪：型号Separations Module Waters e2695，峰面积测量重复性限为1.3％；

电子夭平：型号Sartorius CP225D，最大秤量70g/220g, d=0.01mg/0.1mg. e=0.1mg/1mg；

容量瓶：10mL(A级)，100mL(A级)：

移液管：1mL(A级)，25mL(A级)；

绿原酸(Chlorogenic Acid)对照品：批号110753-201314，含量 96.6％，来源于中国食品药品检定研究院；

50％甲醇。

1.3测定步骤

测量流程如图1所示。

实际操作的各步骤如下：

①取绿原酸对照品适量精密称定。

②加50％甲醇制成每1mL约含10ug的溶液匡代入计算公式(2)时对照品浓度单位为mg/mL],即得对照品溶液。

③取本品适量，研细，取约2.0g,精密称定，置具塞锥形瓶中。

④精密加入50％甲醇25mL，密塞，称定重量，超声处理(功率300W，频率50kHz)30min。

图1 绿原酸的含量测定流程

⑤放冷，过滤，取续滤液，即得供试品溶液。

⑥分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10uL，注入液相色谱仪[色谱条件：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.4％磷酸溶液(13：87)为流动相；检测波长为327nm。理论塔板数按绿原酸峰计算，应不低于1000。]测定，即得对照品和供试品的峰面积。

正常检验时，对照品溶液重复进样四次，得四个峰面积，分别计算校正因子f=ρ对/A对，取平均值。供试品溶液两份平行试样各进样一次，得两个峰面积。

按式(2)计算样品中绿原酸相对含量X绿原酸。

正常检验时制取两份平行试样，分别测量及计算后取平均值为测得值。

1.4测量结果

本次检验结果见表1:

表1 检验结果数据

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文章来源：《食品药品检测测量不确定度评定实例》

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