14.2.10粒剂基本理化性能的测定

粒剂为农药主要剂型之一，由原药、载体和辅助剂构成，可分为遇水解体型和遇水不解体型两大类。农药粒剂的主要质量指标有颗粒剂松密度和堆密度、粒度、脱落率以及水分散粒剂分散性等。

14.2.10.1颗粒剂松密度和堆密度测定方法

称取约占90％量筒体积的样品质量m(g)于蜡光纸上，将纸折成斜槽，使样品滑入量筒，轻轻弄平颗粒表面，测量体积V₁。轻握量筒上部，提高25 mm，让其落在橡胶基垫上，如此反复若干次，测量并记录颗粒体积V₂。

试样的松密度X_1-1(g/mL)和堆密度X_1-2(g/mL)分别计算：

14.2.10.2颗粒剂粒度范围测定方法

通常粒剂的粒径比应不大于1:4，在产品标准中应注明具体粒度范围。

将标准筛上下叠装，大粒径筛置于小粒径筛上面，筛下装承接盘，同时将组合好的筛组固定在振筛机上，称取颗粒剂试样质量m(g)，置于上面筛上加盖密封，启动振筛机振荡，收集规定粒径范围内筛上物称量m₁(g)。

试样的粒度X(％)计算如下：

14.2.10.3水分散粒剂分散性测定方法

在规定温度下，于烧杯中加入标准硬水，将搅拌棒固定在烧杯中央(搅拌棒叶片距烧杯底15mm)，搅拌棒叶片间距和旋转方向能保证搅拌棒推进液体向上翻腾，以恒定的速度开启搅拌器。将水分散粒剂样品m (g)加入搅拌的水中，继续搅拌。一段时间后关闭搅拌，让悬浮液静置，借助真空泵，抽出9/10的悬浮液，并保持玻璃细管的尖端始终在液面下，且尽量不搅动悬浮液，用旋转真空蒸发器蒸掉剩余悬浮液中的水分，并干燥至恒重mL(g)，干燥温度依产品而定，一般推荐温度为60～70℃。

试样的分散性X(％)计算如下：

14.2.10.4水分散粒剂流动性测定方法

将样品置于圆筒中，不用任何压力将样品m₁(g)摊平，使其成均匀平滑层，将压实器放在颗粒剂的表面。在规定温度下贮存(一般为14 d)，贮后，将圆筒放入干燥器中(不放干燥剂)，冷至室温，将仪器翻转过来，拿掉底盖，向下推圆筒，小心将样品转移到试验筛上，按干筛法筛析样品，检查样品是否自由地从筛中落下，若没有，记录筛子上下跌落20次后留在筛上样品的质量m₂(g)。

试样的流动性X(％)计算如下：

14.2.11其他物理化学形状的测定

14.2.11.1水剂的稀释稳定性和可溶性液剂与水互溶性测定

用移液管吸取一定体积试样，置于量筒中，加标准硬水至刻度，混匀。将此量筒放入恒温水浴中，静置一定时间后。稀释液均一，无析出物为合格。

14.2.11.2可分散片剂、烟剂粉末和碎片测定

将抽样时一个完整内包装的粉末和碎片收集起来，置于天平上称量，记录其质量。

粉末和碎片X(％)计算如下：

式中，m₁为粉末和碎片质量，g；m₂为取样总质量，g。

14.2.11.3持久起泡性试验测定

将量筒加标准硬水，置量筒于天平上，称入试样，加硬水至距量筒塞底部9 cm的刻度线处，盖上塞，以量筒底部为中心，重复上下颠倒。放在试验台上静置一定时间后，记录泡沫体积。

14.2.11.4原药中丙酮不溶物测定

将玻璃砂芯坩埚漏斗烘干至恒重，放入干燥器中冷却待用。称取适量样品，置于锥形烧瓶中，加入丙酮并振摇，尽量使样品溶解。然后经回流冷凝器在热水浴中加热至沸腾，自沸腾开始回流一段时间后停止加热。装配砂芯坩埚漏斗抽滤装置，在减压条件下尽快使热溶液快速通过漏斗。用热丙酮洗涤，抽干后取下玻璃砂芯坩埚漏斗，将其干燥、称量。

丙酮不溶物的质量分数W(％)计算如下：

式中，W为丙酮不溶物的质量分数，％；m₁，为坩埚与不溶物恒重后的质量，g; m₀为坩埚恒重后的质量，g; m₂为试样的质量，g。

14.2.11.5水剂水不溶物质量分数测定方法

于高温下将玻璃砂芯坩埚干燥至恒重，准确称取试样，用水淋洗转移到量筒中，盖上塞子，猛烈振摇，使可溶物全部溶解。将此溶液经坩埚过滤，用蒸馏水洗涤坩埚中的残留物。置坩埚及残留物于烘箱中干燥至恒重。

本方法适用于水剂和可溶性粉(粒)剂的水不溶物质量分数测定。

水不溶物质量分数X (％)计算如下：

式中，m₁坩埚与不溶物恒重后的质量,g,m₀为坩埚恒重后的质量，g；m为试样的质量，g。

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文章来源：《分析化学分析方法的原理及应用研究》

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