硝酸一硫酸法

以硝酸代替硝酸一高氯酸混合液进行操作。

灰化法

(1)粮食，茶叶及其他含水分少的食品：称取5．00 g磨碎样品，置于坩埚中，加1g氧化镁及10mL硝酸镁溶液，混匀，浸泡4 h。于低温或置水浴锅上蒸干，用小火炭化至无烟后移入马弗炉中加热至550℃，灼烧3～4 h。冷却后取出。加5mL水湿润后，用细玻璃棒搅拌，再用少量水洗下玻棒上附着的灰分至坩埚内。放水浴上蒸干后移入马弗炉550℃灰化2h，冷却后取出。加5mL水湿润灰分，再慢慢加入10 mL盐酸(1+1)，然后将溶液移入50mL容量瓶中，坩埚用盐酸(1+1)洗涤3次，每次5mL，再用水洗涤3次，每次5mL，洗液均并入容量瓶中，再加水至刻度，混匀。定容后的溶液每10mL相当于lg样品，其加入盐酸量不少于(中和需要量除外)1.5 mL。全量供银盐法测定时，不必再加盐酸。按同一操作方法做试剂空白实验。

(2)植物油：称取5.00 g样品，置于50ml瓷坩埚中，加10g硝酸镁，再在上面覆盖2g氧化镁，将坩埚置小火上加热，至刚冒烟，立即将坩埚取下，以防内容物溢出，待烟小后，再加热至炭化完全。将坩埚移至马弗炉中，550℃以下灼烧至灰化完全，冷后取出。加5mL水湿润灰分，再缓缓加入15mL盐酸(1+1)，然后将溶液移入50 mL容量瓶中，坩埚用盐酸(1+1)洗涤5次，每次5mL。洗液均并入容量瓶中，加盐酸(1+1)至刻度，混匀。定容后的溶液每10mL相当于1g样品，相当于加入盐酸量(中和需要量除外)1.5 mL。按同一操作方法做试剂空白实验。