5.7 甲醇

量取5mL(4g)样品，稀释至100 mL，取1 mL，加0.2mL磷酸溶液(1+9)及0.25 mL高锰酸钾溶液(50 g/L)，于30℃～35℃水浴中保温15 min，滴加偏重亚硫酸钠溶液(100 g/L)至溶液无色。缓缓加入5 mL在冰水浴中冷却过的硫酸溶液(3+1)，在加入时应保持混合溶液冷却，再加0.1mL新制备的变色酸溶液(10g/L)，于70℃～80℃水浴中保温20 min。溶液所呈紫色不得深于标准比色溶液。

标准比色溶液的制备是取含下列数量的甲醇标准溶液：

分析纯······0.02 mg CH₃OH;

化学纯······0.08 mg CH₃OH。

稀释至1 mL，与同体积试液同时同样处理。

5.8 丙酮及异丙醇

5.8.1 糠醛溶液的制备

量取1 mL新蒸馏的糠醛，稀释至100 mL(临用前制备)。

5.8.2 测定方法

量取1 mL (0.8g)样品，加1 mL水、1 mL磷酸氢二钠饱和溶液及3 mL高锰酸钾饱和溶液，摇匀。置于40℃～45℃水浴中，待高锰酸钾的颜色消褪后，加3 mL氢氧化钠溶液(100 g/L)，摇匀。用4号玻璃滤涡过滤(不必洗涤)，滤液中加1 mL新制备的糠醛溶液，放置10 min。取1 mL，加3 mL盐酸，放置3 min，立即比色。溶液所呈粉红色不得深于标准比色溶液。

标准比色溶液的制备是取1 mL磷酸氢三钠饱和溶液、3 mL氢氧化钠溶液(100 g/L)及含下列数量的丙酮标准溶液：

分析纯······0.004 mg CH₃COCH₃ ;

化学纯······0.008 mg CH₃COCH₃。

稀释至9 mL，与滤液同时同样处理。

5.9 杂醇油

量取10mL(8g)样品，加5 mL水及1 mL丙三醇，摇匀。用滤纸沾取溶液，使其自然挥发，当乙醇挥发后，滤纸应无异臭(即杂醇油气味)。

5.10 还原高锰酸钾物质

5.10.1 溶液Ⅰ的制备

称取27.5 g三氯化铁(FeCl₃·6H₂O)，溶于盐酸溶液(1+40)，并用盐酸溶液(1+40)稀释至500 mL。取20.0 mL，按HG/T 3474-2000中5.1条“含量”的方法测定溶液Ⅰ的浓度。

5.10.2 溶液Ⅰ的制备

称取32.5 g氯化钴(COC12·6H20)，溶于盐酸溶液(1+40)，并用盐酸溶液(1+40)稀释至500 mL。取8.0 mL，按GB/T 1270-1996中5.1条“含量”的方法测定溶液Ⅰ的浓度。

5.10.3 测定方法

量取20mL (16 g)样品，置于干燥的具塞比色管中，调节温度至25℃，加0.1 mL高锰酸钾标准滴定溶液，摇匀，盖紧比色管，于25℃放置5min。溶液所呈粉红色不得浅于同体积的标准比色溶液。

标准比色溶液的制备是分别量取溶液Ⅰ、溶液Ⅱ，使之含0.27g三氯化铁(FeCl₃·6H₂O), 0.47g氯化钴(COCl₂·6H₂O)，注入100 mL容量瓶中，用盐酸溶液(1+40)稀释至刻度。

5.11 易炭化物质

按GB/T 9737-1988的规定测定。其中：量取10 mL硫酸，冷却至10℃，在振摇下逐滴加入10 mL样品(此时溶液温度不得高于20℃)，放置5 min。溶液所呈颜色不得深于GB/T 9737-1988中规定的标准色R/30。

6 检验规则

按GB/T 619-1988的规定进行采样及验收。

7 包装及标志

按GB 1b346-1994的规定进行包装，贮存与运输，并给出标志，其中：

包装单位：第4、5类；

内包装形式：NB-20、NBY-20、NB-21、NBY-21、NB-23、NBY-23、NB-24、NBY-24、NB-26、NBY-26、NB-27、NBY-27、NB-28、NBY-28、NB-29、NBY-29；

隔离材料：GC-2、GC-3、GC-4 ;

外包装形式：WB-1;

标签应注明：“易燃物品”。

文章来源：《化学试剂标准汇编》

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