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5.2 与水混合试验
量取10.2 mL(10g)样品,溶于90 mL水中,摇匀,放置30 min,溶液应保持澄清。
5.3 蒸发残渣
量取51mL(50g)样品,按GB/T 9740的规定测定。
5.4 水分
按GB/T 606的规定测定。其中,量取5.1mL(5g)样品,以10 mL甲醇为溶剂。
5.5 氯化物
量取2mL(2g)样品,加入0.2 mL无水碳酸钠溶液(50g/L),在水浴上蒸干,残渣溶于15 mL水中(必要时过滤),按GB/T 9729的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比对溶液。
标准比对溶液的制备是取0.2 mL无水碳酸钠溶液(50 g/L)及含下列数量的氯化物标准溶液:
分析纯······0.01 mg Cl;
化学纯······0.02 mg Cl。
稀释至15 mL,与同体积试液同时同样处理。
5.6 硫酸盐
量取2mL(2g)样品,加入0.2 mL无水碳酸钠溶液(50g/L),在水浴上蒸干,残渣溶于15mL水中(必要时过滤),加0.5 mL盐酸溶液((20%)酸化后,按GB/T 9728的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比对溶液。
标准比对溶液的制备是取0.2mL无水碳酸钠溶液(50g/L)及含下列数量的硫酸盐标准溶液:
分析纯······0.02 mg SO4;
化学纯······0.04 mg SO4。
稀释至15 mL,与同体积试液同时同样处理。
5.7 氨
量取2mL(2g)样品,加10 mL无氨及无二氧化碳的水,加2滴酚酞指示液(10g/L),用盐酸标准滴定溶液[c(HCI)=0.02 mol/L]滴定至溶液粉红色消失。盐酸标准滴定溶液用量不得大于:
分析纯······0. 12 mL
化学纯······0.24 mL。
5.8 铜
量取5.1mL(5g)样品,加15 mL水、2 mL乙酸(冰醋酸)、3 mL氟化钠溶液(30g/L)及2mL硫氰酸按溶液(250g/L),摇匀,用5 mL三氯甲烷萃取,振摇。三氯甲烷层不得呈黄绿色。
5.9 还原高锰酸钾物质
量取5.1mL(5g)样品,加0.5 mL高锰酸钾标准滴定溶液[c(1/5KMnO4)=0.1mol/L],放置30 min。溶液粉红色不得完全消失。
6 检验规则
按 GB/T 619的规定进行采样及验收。
7 包装及标志
按GB 15346的规定进行包装、贮存与运输,并给出标志,其中:
包装单位:第4、5类;
内包装形式:NB-20、NBY-20、NB-21、NBY-21、NB-26、NBY-26、NB-27、NBY-27、NB-29、NBY-29;
隔离材料:GC-2、GC-3、GC-4 ;
外包装形式:WB-1;
标签应注明“易燃物品”及“有毒品”。
相关链接:吡啶的技术要求、试验方法(一)
文章来源:《化学试剂标准汇编》
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