4.3 杂质测定

试样称量须精确至0.01g。

4.3.1 澄清度试验

称取10g试样，梅于100 mL水中，其浊度不得大于HG 3-1168中规定的澄清度标准：

优级纯、分析纯······3号；

化学纯······5号。

4.3.2 水不溶物

称取25 g试样，溶于250 mL热水中，冷却至室温，用已在105±2℃ 恒重的4号玻璃滤涡过滤，用热水洗涤滤渣至洗液无钠离子反应，于105±2℃的电烘箱中干燥至恒重。结果按GB/T 9738中第7章之规定计算。

4.3.3 氯化物

称取1g试样，溶于适量水中，加2.5 mL硝酸溶液(25％)，稀释至20 mL后，按GB/T 9729之规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准。

标准是取含下列数量氯化物的杂质标准溶液：

优级纯······0.01mgCl

分析纯······0.02 mgCl

化学纯······0.05 mgCl

稀释至20 mL，与同体积试样溶液同时同样处理。

4.3.4 硫酸盐

称取0.5g试样，溶于20 mL水中，用2 mL盐酸溶液(20％)酸化后，按GB/T 9728之规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准。

标准是取含下列数量硫酸盐的杂质标准溶液：

优级纯、分析纯······0.015 mgSO₄

化学纯······0.050 mgSO₄

稀释至20 mL，加0.5 mL盐酸溶液(20％)，与酸化后的试样溶液同时同样处理。

4.3.5 磷酸盐

称取2g试样，溶于适量水中，加2滴饱和2,4-二硝基酚指示液，滴加硝酸溶液(13％)至黄色刚刚消失，稀释至10 mL后，按GB/T 9727之规定测定。有机层所呈蓝色不得深于标准。

标准是取含下列数量磷酸盐的杂质标准溶液：

优级纯、分析纯······0.01 mgPO₄

化学纯······0.02 mgPO₄

与试样同时同样处理。

4.3.6 镁

按GB/T 9723之规定测定，其中：

4.3.6.1仪器条件

光源：镁空心阴极灯；

波长：285.2 nm;

火焰：乙炔-空气。

4.3.6.2 测定方法

称取10g试样，溶于水，加4 mL盐酸，稀释至100 mL。取20 mL，共四份，按GB/T 9723中6.2.2条之规定测定。

4.3.7 铝

称取1g试样，加2.5 mL盐酸溶液(20％)，在水浴上蒸干，残渣溶于10 mL水中后，按GB/T 9734之规定测定。溶液所呈红色不得大于标准。

标准是取含下列数量铝的杂质标准溶液：

优级纯、分析纯······0.01 mgAl

化学纯······0.02 mgAl

稀释至10 mL,乌同体积试样溶液同时同样处理。

4.3.8 钾

按GB/T 9723之规定测定，其中：

4.3.8.1 仪器条件

光源：钾空心阴极灯；

波长：766.5 nm;

火焰：乙炔-空气。

4.3.8.2 测定方法

称取2.5 g试样，溶于水，加2 mL盐酸溶液(20％)，稀释至100 mL。取20 mL，共四份，按GB/T 9723中6.2.2条之规定测定。

4.3.9 钙

称取1g试样，溶于5 mL水中，加7 mL盐酸溶液(10％)，在水浴上蒸发至干，加10 mL水，再蒸干，残渣溶于水，稀释至50 mL。取10 mL，加10 mL 95％乙醇、0.5 mL混合碱及1 mL乙二醛缩双邻氨基酚乙醇溶液(2g/L)，摇匀，放置5 min。用5 mL三氯甲烷萃取(温度不超过30℃)，立即比色。有机层所呈红色不得深于标准。

标准是取含下列数量钙的杂质标准溶液：

优级纯······0.002 mgCa

分析纯、化学纯······0.010 mgCa

稀释至10 mL，与同体积试样溶液同时同样处理。

4.3.10 铁

称取1g试样，溶于10 mL水中，用盐酸溶液(15％)将溶液pH值调至2后，按GB/T 9739之规定测定。溶液所呈红色不得深于标准。

标准是取含下列数量铁的杂质标准溶液：

优级纯、分析纯······0.005 mgFe

化学纯······0.010 mgFe

与试样同时同样处理。

4.3.11重金属

称取4g试样，溶于水中，稀释至20 mL。取15 mL，加约5 mL盐酸溶液(20％)将溶液pH值调至4后，按GB/T 9735之规定测定。溶液所呈暗色不得深于标准。

标准是取剩余的5 mL试样溶液及含下列数量铅的杂质标准溶液：

优级纯、分析纯······0.02 mgPb

化学纯······0.04 mgPb

稀释至15 mL，用盐酸溶液(20％)将溶液pH值调至4与调节pH值后的试样溶液同时同样处理。

5 检验规则

按GB 619之规定进行采样及验收。

6 包装及标志

按HG 3-119之规定，其中：

内包装形式：G-3、Gz-3 ;

外包装形式：W-1、W-3；

包装单位：第4类。

相关链接：无水乙酸钠试验方法、检验规则和包装及标志（一）

文章来源：《化学试剂标准汇编》

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