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(一)原理
甲醇经氧化成甲醛后,与品红亚硫酸作用生成蓝紫色化合物,与标准系列比较定量。
(二)试剂
(1)高锰酸钾一磷酸溶液:称取3g高锰酸钾,加入15mL磷酸(85%)与70mL水的混合液中,溶解后加水至100mL。贮于棕色瓶内,防止氧化力下降,保存时间不宜过长。
(2)草酸一硫酸溶液:称取5g无水草酸(H2C2O4)或7g含2分子结晶水的草酸(H2C2O4·2H2O),溶于硫酸(1+1)中至100mL。
(3)品红一亚硫酸溶液:称取0.1g碱性品红研细后,分次加入共60mL80℃的水,边加入水边研磨使其溶解,用滴管吸取上层溶液滤于100mL容量瓶中,冷却后加10mL亚硫酸钠溶液(100g/L),1mL盐酸,再加水至刻度,充分混匀,放置过夜。如溶液有颜色,可加少量活性炭搅拌后过滤,贮于棕色瓶中,置暗处保存,溶液呈红色时应弃去重新配制。
(4)甲醇标准溶液:称取1.000g甲醇,置于100mL容量瓶中,加水稀释至刻度,此溶液每毫升相当于10.Omg甲醇,置低温保存。
(5)甲醇标准使用液:吸取10.OmL甲醇标准溶液,置于100mL容量瓶中,加水稀释至刻度。再取25.OmL稀释液置于50mL容量瓶中,加水至刻度,该溶液每毫升相当于0.50 mg甲醇。
(6)无甲醇的乙醇溶液:取O.3mL按操作方法检查,不应显色。如显色需进行处理。取300mL乙醇(95%),加高锰酸钾少许,蒸馏,收集馏出液。在馏出液中加入硝酸银溶液(取1g硝酸银溶于少量水中)和氢氧化钠溶液(取1.5g氢氧化钠溶于少量水中),摇匀,取上清液蒸馏,弃去最初50mL,馏出液,收集中间馏出液约200mL,用酒精比重计测其浓度,然后加水配成无甲醇的乙醇(体积分数60%)。
(7)亚硫酸钠溶液(100g/L)。
(三)仪器
分光光度计。
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