分析步骤

1．色谱分析条件

化学键合C18柱，4.6mm×250mm，乙腈+水流动相，流速O.8mL／min；紫外检测器，检测波长355nm。

2．样品前处理

精确称取小麦粉、大米粉样品约5g于150mL具塞三角瓶中，加入50mL盐酸一氯化钠溶液，置于振荡机上振荡提取40min。对于小麦粉活大米粉制品，称取20g于组织捣碎机中，加200mL盐酸一氯化钠溶液，200r／min捣碎5min，转入250mL具塞三角瓶中，置于振荡机上振荡提取40min。将提取倒入20mL离心管中，于10000r／min离心15min(或4 000r／min离心30min)，上清液备用。

3．标准工作曲线绘制

分别量取O．00、0．25、O．50、1．00、2．00、4．00 mL甲醛标准使用液于25mL比色管中(相当于0．0、0．5、1．O、2．O、4．0、8．0／µg甲醛)，分别加入2ml。盐酸一氯化钠溶液、lmL磷酸氢二钠溶液、O.5mL衍生剂，然后补加水至10mL，盖上塞子，摇匀。置于50℃水浴中加热40min后，取出用流水冷却至室温。准确加入5.0mL正乙烷，将比色管横置，水平方向轻轻振摇3～5次，然后再静置30min，取10µL正乙烷萃取液进样。以所取甲醛标准使用液中甲醛的质量(以微克为单位)为横坐标，甲醛衍生物苯腙的峰面积为纵坐标，绘制标准工作曲线。

4．样品测定

取2.0mL样品处理所得上清液于25mL比色管中，加入1mL磷酸氢二钠溶液、0.5mL衍生剂，补加水至10mL，盖上塞子，摇匀。以下按步骤3．自“置于50℃水浴中加热40min后”起依法操作，并与标准曲线比较定量。注意振摇时不宜剧烈，以免发生乳化。如果出现乳化现象．滴加1～2滴无水乙醇。

(五)结果计算

样品中甲醛次硫酸氢钠含量(以甲醛计)按式计算：

c=m1*50/m*2

式中：c——样品中甲醛含量，µg/g；

m₁——按甲醛衍生物苯腙峰面积，从标准工作曲线查得甲醛的质量，µg；

50——样品加提取液体积，mL；

2——测定用样品提取液体积，mL；

m——样品质量，g。

(六)结果报告

甲醛含量计算结果不超过10µg／g时，报告结果为未检出。

(七)精密度

以双实验测定结果的算术平均值作为样品的甲醛含量，保留小数点后1位。在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的15％。