1 主题内容与适用范围

本标准规定了使用比色检测技术检验硼酸的方法及抽样、制样方法。

本标准适用于出口水产品中硼酸含量的检验。

2 抽样和制样

2.1检验批

以不超过10000箱为一检验批。同一检验批的商品应具有相同的特征，如：包装、标记、产地、规格和等级等。

2.2 抽样数量

2.3 抽样方法

按2.2规定的抽样箱数随机抽取，逐件开启。每箱至少取500g作为原始样品，原始样品总量不得少于2 kg。加封后，标明标记，及时送实验室。

2.4 试样制备

将抽取的样品去鳞、去骨后，将所有可食部分充分搅碎和混匀，然后用四分法缩分出500 g，装入洁净容器内，作为试样。密封，标明标记。

2.5 试样保存

将试样于-18℃冷冻保存。

注：在抽样和制样的过程中必须防止样品受到污染或发生任何变化。

3 测定方法

3.1 方法提要

样品用碳酸钠使呈碱性，灰化后用盐酸调呈酸性，过滤、定容。取样液于塑料杯内，加酚酞指示剂及碳酸钠溶液至呈红色。同样做硼酸标准系列、空白，置于水浴上蒸干。加盐酸溶解，加草酸、丙酮、姜黄素溶液，在55℃水浴上保温，用丙酮溶解，比色定量。

3.2 试剂和材料

3.2.1 硼酸标准贮备液：硼酸经硫酸干燥器干燥5h后取出，称取0.500g硼酸于烧杯中，加水溶解后移入1000 mL容量瓶中，定容至刻度。此溶液每毫升相当于500ug硼酸。

3.2.2 硼酸标准工作液：移取1 mL贮备液至500 mL容量瓶中，用水定容。此溶液每毫升相当于1ug硼酸。

3.2.3 姜黄素溶液：称取0.10g姜黄素溶于400 mL 95％乙醇中，过滤备用。

3.2.4 草酸-丙酮溶液：称取50 g草酸溶解于500mL丙酮中过滤备用。

3.2.5 碳酸钠溶液：1％碳酸钠水溶液。

3.2.6 盐酸溶液：(1+9),(1+4)水溶液。

3.3 仪器和设备

3.3.1 分光光度计。

3.3.2 铂金坩埚。

3.3.3 250 mL容量塑料烧杯。

3.3.4 高速捣碎机。

3.4 测定步骤

3.4.1 样品处理

称取捣碎样品5g于铂坩埚中，加入5 mL 1％碳酸钠溶液，使样品呈碱性，在水浴上蒸干后移至500℃,高温炉内灰化，灰化后取出冷却，滴加盐酸溶液(1+9)使其呈酸性，待灰分溶解后，加水约10 mL,混匀，过滤于50 mL容量瓶中。洗净增竭和滤纸上残渣，洗液并于容量瓶中，用水定容，摇匀备用。

3.4.2测定

吸取1或5 mL样液(根据样品含硼酸量确定样液量)，于塑料杯内加1％酚酞指示剂1滴，再加1％碳酸钠溶液至呈红色，再多加5滴。

吸取标准工作液0.00,1.00,3.00,5.00,7.00 mL分别置于塑料杯中，各加1％酚酞指示剂1滴，再加1碳酸钠溶液至呈红色，再多加5滴。

将样品溶液、样品空白和硼酸标准系列溶液置于水浴上蒸干，冷却后加入1 mL盐酸溶液(1+4)溶解。再加入5 mL草酸-丙酮溶液，2mL姜黄素溶液，摇匀。在55±1℃温水浴上保温2h(一定要塑料杯置于水平位置)，取下冷却，再加入20 mL丙酮溶解并过滤于54 mL容量瓶内。用丙酮洗净塑料杯和滤纸上的残渣。洗液并于50 mL容量瓶内，用丙酮定容、摇匀。然后在分光光度计540 nm处用1 cm比色槽以样品空白为零管，调节零点，测定样品溶液吸光度。以试剂空白为零管，调节零点，测定标准系列溶液吸光度，绘制标准曲线。从标准曲线上查得样品硼酸含量。

3.4.3结果的计算：

式中：X—样品中硼酸的含量,mg/kg;

c—测定用样品液中翻酸含量，拌g，

v₁—样品液的总体积，mL;

V₂—测定用样品液体积，mL;

m—样品量，g。

4 测定低限、回收率

4.1 测定低限

本方法的测定低限是0.01mg/kg。

4.2 回收率

回收率实验数据为90％～113％。

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文章来源：《环境样品前处理技术》

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