1．原理

试样在6mo1／L盐酸溶液中，经70℃水浴加热后，无机砷以氯化物的形式被提取，经碘化钾、氯化亚锡还原为三价砷，然后与锌粒和酸产生的新生态氢生成砷化氢，经银盐溶液吸收后，形成红色胶态物，与标准系列比较定量。

2．试剂

盐酸、三氯甲烷、辛醇、盐酸溶液(1+1，量取100mL盐酸加水稀释至200mL，混匀)、150g／L碘化钾溶液(称取15g碘化钾，加水溶解至100mL，混匀，临用时现配)、酸性氯化亚锡溶液(称取40g氯化亚锡，加盐酸溶解并稀释至100mL，加入数颗金属锡粒)、100g／L乙酸铅溶液(称取10g乙酸铅，加水溶解至100mL，混匀)、乙酸铅棉花(用100g／L乙酸铅溶液浸透脱脂棉后，压除多余溶液，并使其疏松，在100℃以下干燥后，储存于玻璃瓶中)、银盐溶液(称取0.25g二乙基二硫代氨基甲酸银，用少量三氯甲烷溶解，加入1.8mL乙醇胺，再用三氯甲烷稀释至100mL，放置过夜，滤人棕色瓶中冰箱保存)、1.00mg／mL砷标准储备溶液[GBW(E)080385]。

砷标准使用液(1．00μg／mL)：精确吸取砷标准储备溶液，用水逐级稀释至1.00μg／mL。

3．仪器

分光光度计、恒温水浴箱、测砷装置。

4．分析步骤

(1)试样处理 固体干试样：称取1.00～10.00g经研磨或粉碎的试样，置于100mL具塞锥形瓶中，加入20～40mL盐酸溶液(1+1)，以浸没试样为宜，置70℃水浴保温1h，取出冷却后，用脱脂棉或单层纱布过滤，用20～30mL水洗涤锥形瓶及滤渣，合并滤液于测砷锥形瓶中，使总体积约为50mL左右。液体食品：吸取10.0mL试样置测砷瓶中，加入30mL水，20mL盐酸溶液(1+1)。

(2)标准系列制备 吸取0、1.0mL、3.0mL、5.0mL、7.0mL、9.0mL砷标准使用液相当于0、1.0μg、3.0μg、5.0μg、7.0μg、9.0μg砷)，分别置于测砷瓶中，加水至40mL，加入8mL，盐酸溶液(1+1)。

(3)测定试样液及砷标准溶液中各加3mL碘化钾溶液(150g／L)，酸性氯化亚锡溶液0.5mL，混匀，静置15min。向试样溶液中加入5～10滴辛醇后，于试样液及砷标准溶液中各加入3g锌粒，立即分别塞上装有乙酸铅棉花的导气管，并使管尖端插入盛有5mL银盐藩液的刻度试管中的液面下，在常温下反应45min后取下试管，加三氯甲烷补足至5mL。甩1cm比色杯，以零管调节零点，于波长520nm处测吸光度，绘制标准曲线。

5．结果计算

试样中无机砷的含量按下式进行计算。

X= [（m1─m2）/ m3×1000]/1000

式中，X为试样中无机砷的含量，mg／kg或mg／L；m1为测定用试样溶液中砷的质量，μg；m2为试剂空白中砷的质量，μg；m3为试样质量或体积，g或mL。

计算结果保留两位有效数字。

6．精密度

在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10％。