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碘化汞和碘化钾与氨反应生成淡红棕色胶态化合物,此颜色在较宽的波长内具强烈吸收。通常测量用410~425nm范围。
2、实验仪器
3、实验试剂
3.1 纳氏试剂配制:称取16g氢氧化钠,溶于50ml水中,充分冷却至室温。另称取7g碘化钾和10g碘化汞溶于水,然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中,用水稀释至100ml,贮于聚乙烯瓶中,密塞保存待用。
3.2 酒石酸钾钠溶液:称取50g酒石酸钾钠溶于100ml水中,加热煮沸以去除氨,放冷,定容100ml。
3.3 铵标准贮备溶液:称取3.819g经100℃干燥过的优级纯氯化铵(nh4cl)溶于水中,移入1000ml容量瓶中,稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。
3.4 铵标准使用液:移取5.00ml铵标准贮备液(3.3)于500ml容量瓶中,用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。
4、实验步骤
4.1 标准曲线的制作
4.1.1 吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.00ml铵标准使用液(3.4)于50ml比色管中,加水至标线,加1.0ml酒石酸钾钠溶液(3.2),摇匀。加1.5ml纳氏试剂,混匀。放置10min后,在波长420nm出,用光程20mm比色皿,以水为参比,测量吸光度。
4.1.2 由测得的吸光度减去空白的吸光度后,得到校正吸光度,以氨氮含量(mg)对校正吸光度的统计回归标准曲线。
4.2、水样的测定
4.2.1 分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样(使氨氮含量不超过0.1mg),加入50ml比色管中,稀释至标线,加1.0ml酒石酸钾钠溶液。以下同标准曲线的制作(4.1)。
4.2.2 分取适量经蒸馏预处理后的馏出液,加入50ml比色管中,加一定量1mol/l氢氧化钠溶液以中和硼酸,稀释至标线。加1.5ml纳氏试剂(3.1.1或3.1.2),混匀。放置10min后,同标准曲线制作(4.1)步骤测量吸光度。
4.3、空白实验
以无氨水代替水样,做全程序空白测定。
5、结果计算
由水样测得的吸光度减去空白实验的吸光度后,用标准曲线计算出氨氮含量m(mg)值
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