1 范围

本标准规定了动物性食品中环丙氨嗪及代谢物三聚氰胺残留量检测的制样和超高效液相色谱-串联质谱测定方法。

本标准适用于鸡的肌肉、肾脏和蛋中环丙氨嗪及代谢物三聚氰胺残留量的检测。

2 规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T 1.1-2000标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则

GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法

3 原理

试料中残留的环丙氨嗪及代谢物三聚氰胺，用3%三氯乙酸溶液提取，MCX柱净化，超高效液相色谱-串联质谱法测定，外标法定量。

4 试剂和材料

以下所用的试剂，除特别注明者外均为分析纯试剂；水为符合GB/T6682規定的一级水。

4.1 环丙氨嗪、三聚氰胺对照品：含量≥98.0%。

4.2 三氯乙酸

4.3 乙腈：色谱纯。

4.4 甲醇：色谱纯。

4.5 甲酸

4.6 氨水

4.7 乙酸铵

4.8 MCX固相萃取柱：60mg/3mL,或相当者。

4.9 3%三氯乙酸溶液：取三氯乙酸3g,用水溶解并稀释至100mL。

4.10 2%甲酸水溶液：取甲酸2mL,用水溶解并稀释至100mL。

4.11 5%氨化甲醇溶液：取氨水5mL,用甲醇溶解并稀释至100mL。

4.12 50%乙腈水溶液：取乙腈50mL,用水溶解并稀释至100mL。

4.13 0.1mol/L乙酸铵溶液：取乙酸铵7.71g,用水溶解并稀释至1000mL。

4.14 1mg/mL环丙氨嗪、三聚氰胺标准贮备液：精密称取环丙氨嗪和三聚氰胺对照品10mg,分别于10mL棕色量瓶中,用50%乙腈水溶液溶解并稀释至刻度,配制成浓度为1mg/mL的环丙氨嗪标准贮备液和三聚氰胺标准贮备液。2～8℃保存，有效期3个月。

4.15 10ug/mL环丙氨嗪和三聚氰胺混合标准工作液：精密量取1mg/mL的环丙氨嗪标准贮备液和三聚氰胺标准贮备液各1.0mL，于100mL容量瓶中，用乙腈溶解并稀释至刻度，配制成浓度为10ug/mL的环丙氨嗪和三聚氰胺混合标准工作液。2～8℃保存，有效期3个月。

5 仪器和设备

5.1 超高效液相色谱-串联质谱仪：配电喷雾离子源。

5.2 分析天平：感量0.00001g。

5.3 天平：感量0.01g。

5.4 涡旋混合器

5.5 离心机

5.6 氮吹仪5.7离心管：50mL。

5.8 微孔滤头：0.2um。

文章来源：《食品安全国家标准汇编检验方法（二）》

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