5.2.3 分析步骤

移取50mL试样溶液，置于500mL锥形瓶中，加2mL硝酸溶液和10mL硝酸银溶液(氯化物含量多时要多加些)及5mL硝基苯，剧烈摇动至氯化银凝结，加入1mL硫酸铁铵溶液，用硫氰酸铵标准滴定溶液滴定过量的硝酸银到终点并保持1min,同时以同样方法做一空白试验。

5.2.4 结果计算.

氯化物(以NaCl计)以质量分数W3计，数值用％表示，按公式(4)计算：

式中：

C1—硫氰酸铵标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；

V1—滴定空白溶液耗用硫氰酸铵标准滴定溶液体积的准确数值，单位为毫升(mL)；

V0—滴定试样溶液耗用硫氰酸铵标准滴定溶液体积的准确数值，单位为毫升(mL);

M1—氯化钠的摩尔质量数值，单位为克每摩尔(g/mol)［M₁(NaCl)=58.4］；

也—试样质量的数值，单位为克(g)。

计算结果表示到小数点后1位。

平行测定结果的绝对差值不大于0.3%(质量分数)，取其算术平均值作为测定结果。

5.3 硫酸盐(以Na₂SO₄)的测定

5.3.1 试剂和材料

5.3.1.1 氢氧化钠溶液：2g/L。

5.3.1.2 盐酸溶液：1+1999。

5.3.1.3 氯化钡标准滴定溶液：c(1/2BaCl₂)=0.1mol/L。

5.3.1.4 酚酞指示液：10g/L。

5.3.1.5 玫瑰红酸钠指示液：称取0.1g玫瑰红酸钠，溶于10mL水中(现用现配)。

5.3.2 分析步骤

吸取25mL试样溶液(5.2.2),置于250mL锥形瓶中，加1滴酚酞指示液，滴加氢氧化钠溶液呈粉红色，然后滴加盐酸溶液至粉红色消失，摇匀，溶解后在不断摇动下用氯化钡标准滴定溶液滴定，以玫瑰红酸钠指示液作外指示液,反应液与指示液在滤纸上交汇处呈现玫瑰红色斑点并保持2min不褪色为终点。

同时以相同方法做空白试验。

5.3.3 结果计算

硫酸盐(以Na₂SO₄计)以质量分数w4计，数值用％表示，按公式(5)计算:

式中：

C2—氯化钡标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；

V2——滴定试样溶液耗用氯化钡标准滴定溶液体积的准确数值，单位为毫升(mL):

V3——滴定空白溶液耗用氯化钡标准滴定溶液体积的准确数值，单位为毫升(mL);

M2——酸钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)[M₂(Na₂SO₄)=142.04]；

m4——试样质量的数值，单位为克(g)。

计算结果表示到小数点后1位。

平行测定结果的绝对差值不大于0.2%(质量分数)，取其算术平均值作为测定结果。

5.4 干燥减量、氯化物(以NaCl计)及硫酸盐(以Na₂SO₄计)总量的结果计算

干燥减量和氯化物(以NaCl计)及硫酸盐(以Na₂SO₄计)的总量以质量分数W5计，数值用％表示，按公式(6)计算：

W5=W2+W3+W4----------------(6)

式中：

W2—干燥减量的质量分数，单位为(%)。

W3—氯化物(以NaCl计)的质量分数，单位为(％)。

W4—硫酸盐(以Na₂SO₄计)的质量分数，单位为(％)。

计算结果表示到小数点后1位。

文章来源：《食品安全国家标准汇编检验方法（二）》

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