1 安全提示

本标准试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，按相关规定操作，操作时需小心谨慎。若溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。在使用挥发性酸时,要在通风橱中进行。

2 一般规定

本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682—2008规定的三级水。试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品在没有注明其他规定时，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603规定配制和标定。

3 鉴别试验

3.1 试剂和材料

3.1.1 硫酸。

3.1.2 硫酸溶液：1+20。

3.1.3 盐酸溶液：1+3。

3.1.4 氢氧化钠溶液：100g/L。

3.1.5 乙酸铵溶液：1.5g/L。

3.1.6 活性炭。

3.2 仪器和设备

3.2.1 分光光度计。

3.2.2 比色皿：10mm。

3.3 鉴别方法

应满足如下条件：

3.3.1 称取试样约0.1g,加5mL硫酸，在50℃～60℃水浴中不时地摇动，加热约5min时，溶液呈黄色。冷却后，取上层澄清液2滴～3滴，加5mL水，溶液呈黄色。

3.3.2 称取试样约0.1g,加5mL硫酸溶液，在水浴中加热溶解，充分搅匀后，加乙酸铵溶液配至100mL)溶液不澄清时进行离心分离。然后取此液1mL～10mL,加乙酸铵溶液配至100mL,使测定的吸光度值在0.2～0.7范围内，此溶液的最大吸收波长为(428±2)nm。

3.3.3 称取试样约0.1g,加入10mL盐酸溶液，在水浴中加热，使其大部分溶解。加0.5g活性炭，充分摇匀，冷却后过滤。取无色滤液，加氢氧化钠溶液中和后，呈现铝盐反应。

4 柠檬黄铝色淀的测定

4.1 三氯化钛滴定法(仲裁法)

4.1.1 方法提要

在酸性介质中，柠檬黄铝色淀溶解转成色素，其偶氮基被三氯化钛还原分解，按三氯化钛标准滴定溶液的消耗量，计算其含量。

4.1.2 试剂和材料

4.1.2.1 酒石酸氢钠。

4.1.2.2 三氯化钛标准滴定溶液：C(TiCl₃)=0.1mol/L。

4.1.2.3 钢瓶装二氧化碳。

4.1.3 仪器和设备

A—锥形瓶(500mL)；

B—色滴定管(50mL)；

C—包黑纸的下口玻璃瓶(2000mL)；

D—有100g/L碳酸铵溶液和100g/L硫酸亚铁溶液等量混合液的容器(5000mL)；

E—活塞；

F—空瓶；

G—有水的洗气瓶。

图1 三氯化钛滴定法的装置图

4.1.4 分析步骤

称取约1.0g试样(精确至0.0001g))置于500mL锥形瓶中，加入30g酒石酸氢钠和200mL沸水，剧烈振荡溶解后，按图1装好仪器，在液面下通入二氧化碳的同时，用三氯化钛标准滴定溶液滴定使其固有颜色消失为终点。

文章来源：《食品安全国家标准汇编检验方法（二）》

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