6 灼烧残渣

6.1 试剂和材料

硫酸。

6.2 分析步骤

称取约1.0g实验室样品，精确至0.0002g,置已炽灼至恒重的坩埚中，缓缓灼烧至完全碳化，冷却至室温；加硫酸0.5mL～1mL使湿润，低温加热至硫酸蒸汽除尽后，在(750±50)℃灼烧使完全灰化，移至干燥器内，冷却至室温，精确称定后，再在(750±50)℃炽灼至恒重。

6.3 结果计算

灼烧残渣的质量分数w3,数值以％表示，按公式(3)计算：

式中：

m4—残渣和坩埚的总质量的数值，单位为克(g)；

m3—坩埚的质量的数值，单位为克(g)；

m—试样质量的数值，单位为克(g)。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。

7 砷的测定

称取(1.0±0.01)g实验室样品，加10mL水溶解作为试样液；量取(2±0.02)mL(含砷2.0ug)砷(As)标准溶液制备血量标准。其他按GB/T5009.76—2003砷斑法的规定进行。

8 重金属的测定

8.1 试剂和材料

8.1.1 硝酸。

8.1.2 甘油。

8.1.3 乙酸铵。

8.1.4 硝酸铅。

8.1.5 硫代乙酰胺。

8.1.6 盐酸溶液：c(HCl)=2mol/L。

8.1.7 氨水溶液：c(NH₃∙H₂O)=5mol/L

8.1.8 氢氧化钠溶液：c(NaOH)=1mol/L

8.1.9 盐酸溶液：c(HCl)=7mol/L。

8.1.10 乙酸盐缓冲液(pH3.5)：

称取约25g乙酸铵，精确至0.01g,加25mL水溶解后，加7mol/L盐酸溶液38mL,用2mol/L盐酸溶液或5mol/L氨水溶液准确调节PH至3.5(PH计)，用水稀释至100mL。

8.1.11 硫代乙酰胺试液：

称取约4g硫代乙酰胺，精确至0.01g,加水使溶解成100mL,置冰箱中保存。临用前取5.0mL混合液(由1mol/L 15mL 氧化钠溶液、5.0mL水及20mL甘油组成)，加上述1.0mL硫代乙酰胺溶液，置水浴上加热20s,冷却，立即使用。

8.1.12 铅标准溶液：

称取约0.160g硝酸铅，精确至0.0002g,置于1000mL容量瓶中，加5mL硝酸与50mL水溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，移取(10±0.02)mL贮备液，置于100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得(每1mL相当于10ug的Pb)。配置与贮存用的玻璃仪器均不得含铅。

8.2 分析步骤

按《中华人民共和国药典》2005年版二部附录Ⅷ H重金属检查法第一法进行。方法如下：

取25mL纳氏比色管两支，甲管中加入(2±0.02)mL(含铅20.0ug)铅(Pb)标准溶液与2mL乙酸盐缓冲液后，加水稀释成25mL；另称取2.0g实验室样品，精确至0.01g,置于纳氏比色管乙管中，加20mL水溶解后，加氨溶液至遇石蕊试纸显中性反应，加2mL乙酸盐缓冲液(pH3.5),用水稀释成25mL,若该溶液带颜色，可在甲管中滴加少量的稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液,使之与乙管一致；再在甲乙两管中分别加硫代乙酰胺试液各2mL,摇匀，放置2min,同置白纸上,自上向下透视，乙管中显出的颜色与甲管比较，不得更深。

相关链接：添加剂维生素B6(盐酸吡哆醇)检验方法（一）

文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(一)》

版权与免责声明：转载目的在于传递更多信息。

如其他媒体、网站或个人从本网下载使用，必须保留本网注明的"稿件来源"，并自负版权等法律责任。

如涉及作品内容、版权等问题，请在作品发表之日起两周内与本网联系，否则视为放弃相关权利。