5 麦角甾醇的测定

5.1 方法提要

将维生素D2溶液点样于薄层板上，经展开，显色后，所得的色谱图与对照品溶液按同法所得的色谱图作对比，对维生素D2进行杂质检查。

5.2 试剂和材料

5.2.1 角鲨烷氯仿溶液：10g/L。

5.2.2 展开剂:环己烷-乙醚(1+1)。

5.2.3 维生素D2对照品。

5.2.4 麦角甾醇对照品。

5.3 分析步骤

5.3.1 对照品溶液的配制

称取约50mg维生素D2对照品，精确至0.0002g,用1mL角鲨烷氯仿溶液溶解，得对照品溶液。

5.3.2 实验室样品溶液的配制

称取约50mg维生素D2实验室样品，精确至0.0002g,用1mL角鲨烷氯仿溶液溶解，得实验室样品溶液。

5.3.3 麦角甾醇对照溶液的配制

称取约5mg麦角甾醇对照品，精确至0.1mg,置于50mL容量瓶中，加角鲨烷氯仿溶液40mL溶解并稀释至刻度，摇匀。

5.3.4 显色剂的配制

取1.0g三氯化锑，加20mL乙酰氯溶解。

5.3.5 测定

分别取10uL对照品溶液、实验室样品溶液及麦角甾醇对照溶液，分别点于以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，用展开剂暗处展开，晾干，用显色剂显色。实验室样品溶液与对照品溶液的主斑点Rf值及颜色应一致，实验室样品溶液的杂质斑点不得深于麦角甾醇对照溶液相应的斑点。

6 比旋光度的测定

6.1 试剂和材料

无水乙醇。

6.2 仪器和设备

旋光仪。

6.3 分析步骤

取实验室样品适量，精确至0.0002g,加无水乙醇制成1mL中约含40mg的溶液，其他按GB/T613—2007规定的方法进行(注：在溶液配制后30min内测定)。

6.4 结果计算

比旋光度αm(20℃,D)按公式(2)计算：

式中：

a—测得的旋光角,单位为度(°)；

l—旋光管的长度,单位为分米(dm);

Pa—溶液中有效组分的质量浓度,单位为克每毫升(g/mL)。

7 质量吸收系数的测定

7.1 试剂和材料

无水乙醇。

7.2 仪器和设备

紫外分光光度仪。

7.3 分析步骤

称取实验室样品适量，精确至0.0002g,加乙醇制成每1mL中约含10ug样品的溶液，按照GB/T9721在(265±1)nm的波长处测定吸光度求其质量吸收系数。

7.4 结果计算

根据吸光度4计算维生素D2的质量吸收系数a，数值以(°)∙dm²∙kg^-1表示,按公式(3)计算：

式中：

A—样品溶液的吸光度的数值；

b—光路长度(即吸收池厚度)的数值，单位为厘米(cm)；

Pa—实验室样品溶液的质量浓度的数值，单位为克每升(g/L)。

相关链接：添加剂维生素D2(麦角钙化醇)检验方法（一）

文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(一)》

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