A.1 安全提示

本标准试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，按相关规定操作，使用时需小心谨慎。若溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。在使用挥发性酸时，要在通风橱中进行。

A.2 一般规定

本标准所用试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682-2008中规定的三级水。

试验方法中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备。

A.3 鉴别试验

A.3.1 试剂和材料

A.3.1.1 盐酸。

A.3.1.2 氯酸钾。

A.3.1.3 氨溶液：10→100。

A.3.1.4 盐酸溶液：10→H00。

A.3.1.5 氢氧化钠溶液：40g/L。

A.3.1.6 碘溶液：0.1mol/L。

A.3.2 分析步骤

A.3.2.1紫脲酸呈色试验

取约10.0mg实验室样品，加1mL盐酸溶液与0.1g氯酸钾，置水浴上蒸干，残渣遇氨气即显紫色，再加氢氧化钠溶液数滴，紫色即消失。

A.3.2.2 咖啡因与碘试液及盐酸的沉淀反应

取5mL实验室样品的饱和水溶液，加5滴碘溶液，不发生沉淀；再加3滴盐酸溶液，即出现红棕色的沉淀，能在稍过量的氢氧化钠溶液中溶解。

A.3.2.3 红外光谱鉴别

釆用溴化钾压片法，按照GB/T6040进行试验，实验室样品的红外光谱应与对照图谱一致。

A.4 咖啡因的测定

A.4.1 试剂和材料

A.4.1.1 乙酸酐。

A.4.1.2 苯。

A.4.1.3 高氯酸标准滴定溶液：c(HClO₄)=0.1mol/L。

A.4.2 仪器和设备

电位滴定仪。

A.4.3 分析步骤

取约0.4g实验室样品，精确至0.0002g,加40mL乙酸酐，加热溶解，冷却，加80mL苯，用高氯酸标准滴定液滴定，用电位法指示终点，并将滴定的结果用空白试验校正。

A.4.4 结果计算

咖啡因(以C₈H₁₀N₄O₂计)的质量分数w1，数值以％表示，按公式(A.1)计算：

式中：

V—实验室样品消耗高氯酸标准溶液的体积,，单位为毫升(mL)；

V0—空白试验消耗高氯酸标准溶液的体积，单位为毫升(mL)；

c—高氯酸滴定液的摩尔浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；

m—实验室样品的质量的数值，单位为克(g)；

w2—干燥减量的数值，%;

M—咖啡因的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)[M(C₈H₁₀N₄O₂)=194.2]。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定的绝对差值不大于0.2%。

A.5 干燥减量的测定

A.5.1 分析步骤

取1.0g实验室样品，精确至0.0002g,置于已在80℃干燥至恒重的称量瓶内，精密称量,置于80℃烘箱中干燥至恒重。

A.5.2 结果计算

样品干燥减量的质量分数以w2计，数值以％表示，按公式(A.2)计算：

式中：

m1—干燥前实验室样品和称量瓶总质量的数值，单位为克(g)；

m2—干燥后实验室样品和称量瓶总质量的数值，单位为克(g);

m3—称量瓶质量的数值，单位为克(g)。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。

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文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(一)》

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