A.10 熔点的测定

按《中华人民共和国药典》2005年版二部附录Ⅶ C熔点测定法第一法进行。方法如下：

取实验室样品适量，研成细粉，在80℃烘箱中干燥4h后，分取适量，置熔点测定用毛细管(简称毛细管，由中性硬质玻璃管制成，长9cm以上，内径0.9mm～1.1mm,，壁厚0.10mm～0.15mm,一端熔封；当所用温度计浸入传温液在6cm以上时，管长应适当增加，使露出液面3cm以上)中，轻击管壁或借助长短适宜的洁净玻璃管，垂直放在表面皿或其他适宜的硬质物体上，将毛细管自上口放入使自由落下，反复数次，使粉末紧密集结在毛细管的熔封端。装入实验室样品的高度为3mm。另将温度计(分浸型，具有0.5℃刻度，经熔点测定用对照品校正)放入盛装传温液(硅油或液状石蜡)的容器中，使温度计汞球部的底端与容器的底部距离2.5cm以上(用内加热的容器，温度计汞球与加热器上表面距离2.5cm以上)；加入传温液以使传温液受热后的液面适在温度计的分浸线处。将传温液加热,待温度上升至较规定的熔点低限约低10℃时，将装有实验室样品的毛细管浸入传温液，贴附在温度计上(可用橡皮圈或毛细管固定)，位置须使毛细管的内容物适在温度计汞球中部；继续加热，调节升温速率为每分钟上升1.0℃～1.5℃,加热时须不断搅拌使传温液温度保持均匀，记录实验室样品在初熔至全熔时的温度，重复测定3次，取其平均值。

A.11 澄清度的测定

A.11.1 试剂和材料

A.11.1.1 乌洛托品溶液：10g/L。

A.11.1.2 浊度标准贮备液的制备：称取于105℃干燥至恒重的1.00g硫酸肼，置100mL量瓶中，加水适量使溶解，必要时可在40℃的水浴中温热溶解，并用水稀释至刻度，摇匀，放置4h～6h；取此溶液与等容量的乌洛托品溶液(100g/L)混合，摇匀，于25℃避光静置24h,即得。本液置冷处避光保存，可在两个月内使用，用前摇匀。

A.11.1.3 浊度标准原液的制备：取15.0mL浊度标准贮备液，置1000mL量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，取适量，置1cm吸收池中，照紫外-可见分光光度法(《中华人民共和国药典》2005年版附录IV A),在550nm的波长处测定，其吸光度应在0.12～0.15范围内。本液应在48h内使用，用前摇匀。

A.11.1.4 0.5号浊度标准液制备：取2.50mL浊度标准原液于100mL容量瓶中，加97.50mL水至刻度，摇匀，即得。本液应临用时制备，使用前充分摇匀。

A.11.2 分析步骤

按《中华人民共和国药典》2005年版二部附录IXB澄清度检查法。称取(1.0±0.01)g实验室样品，加50mL水,加热煮沸，冷却至室温，与同体积的水或0.5号浊度标准液比较，若显混浊，不得比0.5号浊度标准液更深。

A.12 重金属的测定

A.12.1 试剂和材料

A.12.1.1 硝酸。

A.12.1.2 甘油。

A.12.1.3 乙酸铵。

A.12.1.4 硝酸铅。

A.12.1.5 硫代乙酰胺。

A.12.1.6 盐酸溶液：c(HCI)=2mol/L。

A.12.1.7 氨水溶液：c(NH₃·H₂O)=5mol/L。

A.12.1.8 氢氧化钠溶液：c(NaOH)=1mol/L。

A.12.1.9 盐酸溶液：c(HCI)=7mol/L。

A.12.1.10 乙酸盐缓冲液(pH3.5):称取约25g乙酸铵，精确至0.01g,加25mL水溶解后，加7mol/L盐酸溶液38mL,用2mol/L盐酸溶液或5mol/L氨水溶液准确调节PH至3.5(PH计)，用水稀释至100mL。

A.12.1.11 硫代乙酰胺试液：称取约4g硫代乙酰胺，精确至0.01g,加水使溶解成100mL,置冰箱中保存。临用前取5.0mL混合液(由1mol/L 15mL氢氧化钠溶液、5.0mL水及20mL甘油组成)，加上述1.0mL硫代乙酰胺溶液，置水浴上加热20s,冷却，立即使用。

A.12.1.12 铅标准溶液：称取约0.160g硝酸铅，精确至0.0002g,置于1000mL容量瓶中，加5mL硝酸与50mL水溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，移取(10±0.02)mL贮备液，置于100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得(每1mL相当于10ug的Pb)。配制与贮存用的玻璃仪器均不得含铅。

A.12.2 分析步骤

按《中华人民共和国药典》2005年版二部附录Ⅷ H重金属检查法第一法进行。方法如下：

取25mL纳氏比色管两支，甲管中加入(0.5±0.005)mL(含铅5.0ug)铅(Pb)标准溶液与2mL乙酸盐缓冲液后，加水稀释成25mL,另称取0.5g实验室样品，精确至0.01g,置于纳氏比色管乙管中，加20mL水，加热溶解后，冷却至室温，加2mL乙酸盐缓冲液(pH3.5)与水适量使成25mL(必要时滤过)，若该溶液带颜色，可在甲管中滴加少量的稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液，使之与乙管一致;再在甲乙两管中分别加硫代乙酰胺试液各2mL,摇匀，放置2min,同置白纸上，自上向下透视，乙管中显出的颜色与甲管比较，不得更深。

A.13 易炭化物的测定

A.13.1 试剂和材料

A.13.1.1 硫酸溶液：94.5%～95.5%(质量分数)。

A.13.1.2 氯化钴液：取氯化钴(CoCl₂.6H₂O),溶于盐酸溶液(1→40)中，使成1000mL，取该液5mL,置250mL碘量瓶中，加入5mL过氧化氢试液和15mL 氢氧化钠溶液(200g/L),煮沸10min冷却，加入2g碘化钾和20mL硫酸溶液(1→4),待沉淀溶解，用0.1moI/L硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定释出的碘，至近终点时，加3uL淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失。用等量的同一试剂作空白，并作必要的校正，1mL硫代硫酸钠(0.1mol/L)相当于23.79mg氯化钴(CoCl₂.6H₂O)。在剩余的原溶液中加适量的盐酸溶液(1→10),使1mL溶液中含有59.5mg氯化钴(CoCl₂.6H₂O)。

A.13.1.3 三氯化铁比色液：取约27.5g三氯化铁,加适量的盐酸溶液(1→40)使溶解成500mL。量取10.0mL,置碘量瓶中，加2g碘化钾与5mL盐酸，密塞，在暗处静置15min,加100mL水，用硫代硫酸钠标准滴定溶液(0.1mol/L)滴定，至近终点时，加2mL淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失。用等量的同一试剂作空白，并作必要的校正。1mL硫代硫酸钠(0.1mol/L)相当于27.03mg三氯化铁(FeCl₃∙6H₂O)。根据上述测定结果，在剩余的原溶液中加适量的盐酸溶液(1→40),使1mL溶液中含45mm的三氯化铁(FeCl₃∙6H₂O)。

A.13.1.4 硫酸铜比色液：取65g硫酸铜(CuSO₄∙5H₂O)(GB665)溶于盐酸溶液(1→40)中，使成100mL，取该溶液10mm,置250mL碘量瓶中，加40mL水、4mL乙酸、3g碘化钾和5mL盐酸，用硫代硫酸钠标准滴定溶液(0.1mol/L)滴定释出的碘，至近终点时加3mL淀粉指示剂继续滴定蓝色消失。用等量的相同试剂作空白，并作必要的校正。每1mL 0.1mol/L硫代硫酸钠相当于24.97mg硫酸铜(CuSO₄∙5H₂O)。在剩余的原溶液中加适量的盐酸溶液(1→40),使每1mL溶液含62.4mg硫酸铜(CuSO₄∙5H₂O)。

A.13.1.5 比色液：取0.3mL氯化钴比色液，0.6mL三氯化铁比色液，0.4mL硫酸铜比色液，加水稀释至5mL。

A.13.2 分析步骤

取(0.5±0.01)g实验室样品，加硫酸溶液至5mL,振摇使溶解，溶液颜色不得较同体积比色液更深。

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文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(一)》

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