A.1 安全提示

本标准试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，按相关规定操作，操作时需小心谨慎。若溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。在使用挥发性酸时，要在通风橱中进行。

A.2 一般规定

本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682—2008规定的三级水。试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品在没有注明其他规定时，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603规定配制和标定。

A.3 鉴别试验

A.3.1 试剂和材料

A.3.1.1 硫酸。

A.3.1.2 乙酸铵溶液：1.5g/L。

A.3.2 仪器和设备

A.3.2.1 分光光度计。

A.3.2.2 比色皿：10mm。

A.3.3 鉴别方法

应满足如下条件：

A.3.3.1 称取约0.1g试样(精确至0.001g),溶于100mL水中，呈红色澄清溶液。

A.3.3.2 称取约0.2g试样(精确至0.001g),溶于20mL硫酸中，呈暗紫红色，取此液2滴～3滴，加入5mL水中，振摇，呈红色。

A.3.3.3 称取约0.1g试样(精确至0.001g),溶于100mL乙酸铵溶液中，取此溶液1mL,加乙酸铵溶液配至100mL,该溶液的最大吸收波长为(525±2)nm。

A.4 新红的测定

A.4.1 三氯化钛滴定法(仲裁法)

A.4.1.1 方法提要

在酸性介质中，新红中的偶氮基被三氯化钛还原分解成氨基化合物，按三氯化钛标准滴定溶液的消耗量，计算其含量。

A.4.1.2 试剂和材料

A.4.1.2.1 柠檬酸三钠。

A.4.1.2.2 三氯化钛标准滴定溶液；c(TiCl₃)=0.1mol/L。

A.4.1.2.3 钢瓶装二氧化碳。

A.4.1.3 仪器和设备

A—锥形瓶(500mL)；

B—色滴定管(50mL)；

C—包黑纸的下口玻璃瓶(2000mL);

D—装有100g/L碳酸铵溶液和100g/L硫酸亚铁溶液等量混合液的容器(5000mL)；

E—活塞；

F—空瓶；

G—有水的洗气瓶。

图A.1 三氯化钛滴定法的装置图

A.4.1.4 分析步骤

称取约0.5g试样(精确至0.0001g),于500mL锥形瓶中，加入15g柠檬酸三钠和200mL煮沸的水,振荡溶解后，按图A.1装好仪器，在液面下通入二氧化碳的同时，加热沸腾，用三氯化钛标准滴定溶液滴定使其固有颜色消失为终点。

A.4.1.5 结果计算

新红以质量分数W1计，数值用％表示，按公式(A.1)计算:

式中：

C—三氯化钛标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；

V—滴定试样耗用的三氯化钛标准滴定溶液体积的准确数值，单位为毫升(mL);

M—新红的摩尔质量数值，单位为克每摩尔(g/mol)［M(C₁₈H₁₂O₁₁N₃Na₃S₃)=611.47］；

m1—试样的质量数值，单位为克(g)。

计算结果表示到小数点后1位。

平行测定结果的绝对差值不大于1.0%(质量分数)，取其算术平均值作为测定结果。

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文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(一)》

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