A.1 安全提示

本标准试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，按相关规定操作，使用时需小心谨慎。若溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。在使用挥发性酸时，要在通风橱中进行。

A.2 一般规定

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682-2008中规定的三级水。

试验方法中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603规定制备。

A.3 鉴别

A.3.1 试剂和材料

A.3.1.1 冰乙酸。

A.3.1.2 苯肼：临用时蒸馏。

A.3.2 鉴别试验

A.3.2.1 钙盐鉴别

A.3.2.1.1 方法原理

钙盐与草酸铵试液反应，生成白色沉淀，沉淀在乙酸中不溶解，但可溶解于稀盐酸。

A.3.2.1.2 分析步骤

取约1.0g实验室样品，精确至0.01g,加40mL水溶解，必要时加热使溶解，取此溶液按《中华人民共和国药典》2005年版二部附录Ⅲ一般鉴别试验钙盐项下(2),应显钙盐的鉴别反应。

A.3.2.2 葡萄糖的鉴别

A.3.2.2.1 方法原理

样品在乙酸介质中，与苯肼共热，生成黄色葡萄糖酰苯肼结晶。

A.3.2.2.2 分析步骤

取约0.5g实验室样品，精确至0.01g,置10mL试管中，加5mL水，溶解(必要时加热)，加0.7mL冰乙酸和1mL苯肼，在水浴上加热30min,放至室温，用玻璃棒摩擦试管内壁，则析出黄色的结晶。

A.3.2.3 红外光吸收图谱鉴别

采用溴化钾压片法测定，实验室样品的红外光吸收图谱应与对照的图谱《药品红外光谱集》465图)一致。

A.4 葡萄糖酸钙的测定

A.4.1 方法提要

以钙紫红素为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定液滴定样品水溶液，根据乙二胺四乙酸二钠标准滴定液的用量，计算以C₁₂H₂₂CaO₁₄·H₂O计的葡萄糖酸钙的含量。

A.4.2 试剂与材料

A.4.2.1 钙紫红素指示剂。

A.4.2.2 氢氧化钠溶液：40g/L。

A.4.2.3 乙二胺四乙酸二钠标准滴定液：c(EDTA)=O.05mol/L。

A.4.3 分析步骤

取约0.5g实验室样品，精确至0.0001g,加100mL水，使溶解(必要时加热)，放至室温，加15mL氢氧化钠溶液，0.1g钙紫红素指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准溶液滴定至溶液由紫色转变为纯蓝色，并将滴定结果用空白试验校正，每1mL的乙二胺四乙酸二钠滴定液相当于22.42mg的C₁₂H₂₂CaO₁₄∙H₂O。

A.4.4 结果计算

葡萄糖酸钙(以C₁₂H₂₂CaO₁₄·H₂O计)的质量分数W1，数值以％表示，按公式(A.1)计算:

式中：

V—实验室样品消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定液体积的数值，单位为毫升(mL)；

V0—空白试验消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定液体积的数值，单位为毫升(mL);

C—乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；

W1—实验室样品质量的数值，单位为克(g);

W3—按A.8下测定的供试品干燥减量质量分数，数值以％表示；

M—C₁₂H₂₂CaO₁₄·H₂O的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=448.39)。

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。

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文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(一)》

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