A.9 砷的测定

A.9.1 试剂和材料

A.9.1.1 硝酸溶液：1+1。

A.9.1.2 砷标准溶液：1mL溶液含有砷(AS)0.001mg。

移取1.00mL按HG/T3696.2要求配制的砷标准溶液，置于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液现用现配。

A.9.1.3 其他试剂同GB/T5009.76-2003的第9章。

A.9.2 仪器和设备

同GB/T5009.76-2003的第10章。

A.9.3 分析步骤

称取1.00g±0.01g试样，置于100mL烧杯中，加入20mL水和8mL硝酸溶液，加热至沸，微沸5min使试样完全分解(不再有气泡产生)冷却后，全部转移至定砷瓶中。

限量标准溶液得配制：用移液管移取3.00mL砷标准溶液，置于定砷瓶中，以下按GB/T5009.76-2003中第11章的规定进行测定。

A.10 氟化物的测定

A.10.1 试剂和材料

A.10.1.1 盐酸溶液：1+4。

A.10.1.2 总离子强度缓冲液：将乙酸钠溶液与柠檬酸钠溶液等量混合，该溶液现用现配。

A.10.1.3 乙酸钠溶液：C(CH₃COONa∙3H₂O)=3mol/L。

称取204g乙酸钠溶于约300mL水中，冷却，以1mol/L乙酸调节pH≈7.0,全部转移至500mL容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。

A.10.1.4 柠檬酸钠溶液：C(Na₃C₆H₅O₇∙2H₂O)=0.75mol/L。

称取110g柠檬酸钠，溶于约300mL水中，加高氯酸14mL,全部转移至500mL容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。

A.10.1.5 氟化物标准溶液：1mL溶液含氟(F)0.010mg。

移取1.00mL按HG/T3696.2要求配制的氟化物标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。贮存于聚乙烯瓶中，该溶液现用现配。

A.10.2 仪器和设备

A.10.2.1 氟电极。

A.10.2.2 甘汞电极。

A.10.2.3 电位计。

A.10.2.4 磁力搅拌器。

A.10.3 分析步骤

A.10.3.1 氟标准工作溶液的配制

移取氟化物标准溶液1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL分别置于五个50mL容量瓶中，各加入4mL盐酸溶液，加25mL总离子强度缓冲液，用水稀释至刻度，摇匀。

A.10.3.2 试验溶液的制备

称取约1.5g试样，精砷至0.01g,加入4mL盐酸溶液、25mL总离子强度缓冲液，溶解，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

A.10.3.3 测定

将氟电极和甘汞电极与电位计的负端和正端联接，将电极插入盛有水的50mL聚乙烯塑料烧杯中，预热仪器，在磁力搅拌器上以恒速搅拌，读取平衡电位值，更换浸泡电极的水，至电极说明书中规定的电位值后，即可进行标准工作溶液和试样溶液的电位测定。

由低至高浓度分别测定氟标准工作溶液的平衡电位。以电极电位作纵坐标，氟离子浓度(mg/mL)作横坐标，在半对数坐标纸上绘制工作曲线。

同法测定试样溶液的平衡电位，从工作曲线上查出试样中的氟离子的浓度(mg/mL)。

A.10.4 结果计算

氟化物含量以氟(F)的质量分数W4计，数值以(mg/kg)表示，按公式(A.3)计算：

式中：

C—从工作曲线上查得的氟离子的浓度的数值，单位为毫克每毫升(mg/mL)；

m——试样的质量的数值，单位为克(g)。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于10mg/kg。

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文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(二)》

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