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A.12 酸碱性的测定
A.12.1 试剂和材料
A.12.1.1 红色石蕊试纸。
A.12.1.2 蓝色石蕊试纸。
A.12.2 分析步骤
A.10.1 保留的滤液遇红色石蕊试纸和蓝色石蕊试纸均不变色即为通过试验。
A.13 细度的测定
按GB/T15344-1994中5.7规定的湿筛法(A法)进行测定。
A.14 砷的测定
称取10.00g±0.01g试样,置于150mL烧杯中,加入50mL盐酸溶液(1+22),摇动使试样充分分散,盖上表面皿,置于沸水浴上加热30min(及时补充水,防止烧干)。取下稍冷,用中速滤纸过滤于100mL容量瓶中,用30mL热水分三次冲洗烧杯并将不溶物转移,再用15mL热水洗涤滤纸和不溶物。滤液冷却至室温,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液为试验溶液A,用于砷含量、铅含量和重金属含量的测定。
用移液管移取10mL上述溶液,置于测砷装置的锥形瓶中,加入5mL盐酸,作为试验溶液。
限量标准溶液的配制:移取3.00mL砷标准溶液[1mL溶液含1.0ug砷(AS)],以下按GB/T5009.76—2003中砷斑法进行测定。
A.15 铅的测定
A.15.1 试剂和材料
铅标准溶液:1mL溶液含有铅(Pb)0.10mg。
用移液管移取10.00mL按HG/T3696.2配制的铅标准溶液,置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
A.15.2 仪器和设备
原子吸收分光光度计:配有铅空心阴极灯。
A.15.3 分析步骤
A.15.3.1 工作曲线的绘制
分别移取0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL铅标准溶液,置于四个100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。在原子吸收分光光度计上,于283.3nm处,使用空气—乙炔火焰测量吸光度。从每个标准溶液的吸光度中减去空白溶液的吸光度,以铅的质量为横坐标,吸光度为纵坐标绘制工作曲线。
A.15.3.2 测定
在原子吸收分光光度计上,于283.3nm处,使用空气—乙炔火焰测量试验溶液A的吸光度。从工作曲线上查出试验溶液中铅的质量。
A.15.4 结果计算
铅含量以铅(Pb)的质量分数W1计,数值以mg/kg表示,按公式(A.1)计算:
式中:
m1—从工作曲线上查岀试验溶液中铅的质量的数值,单位为毫克(mg);
m—料质量(A.14)的数值,单位为克(g)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于2mg/kg。
A.16 重金属的测定
A管:在50mL比色管中,移取10mL铅标准溶液[1mL溶液含0.01mg铅(Pb)],加水至25mL。备用。
B管和C管:用移液管各移取10mL试验溶液A,分别置于两个50mL比色管中,再用移液管向C管中移入1.00mL铅标准溶液。备用。
三个比色管中分别加入1滴酚酞指示液,用氨水溶液调节溶液的PH为中性,加入5mL pH3.5乙酸盐缓冲溶液,混匀。以下按GB/T5009.74-2003中6.4进行测定。
A.17 闪石类石棉的测定
按GB/T15344-1994的5.6进行测定。
相关链接:添加剂滑石粉检验方法(一)
文章来源:《食品安全国家标准汇编食品添加剂(二)》
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