A.1 警示

本标准的检验方法中需要使用一些强酸，使用时须小心谨慎，避免溅到皮肤上！如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。在使用挥发性酸时，需在通风橱中进行。

A.2 一般规定

本标准的检验方法中所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682—2008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3之规定制备。

A.3 鉴别试验

A.3.1 硅酸根的鉴别

将0.5g试样与2.5g无水碳酸钾混合，在电炉上于铂坩埚内加热至混合物熔融，冷却，加入5mL水，静置3min,将坩埚加微热，加入50mL水溶解。完全转移至烧杯中，滴加盐酸溶液(1+1)至无气泡产生，加入10mL盐酸，在蒸汽浴上蒸干，冷却。加入20mL水，煮沸后过滤，不溶的凝胶状残留物用于硅的鉴别。滤液为试验溶液A,用于铝的鉴别。

将凝胶状残留物移至铂坩埚，小心加入5mL氢氟酸。沉淀溶解。加热，在坩埚上方的蒸汽中放入一根蘸有一滴水的玻璃棒，水滴变浑浊。

A.3.2 铝离子的鉴别

在试验溶液A(A.3.1)中滴加氨水溶液(1+1),生成白色胶状沉淀，加入过量的氨水溶液，沉淀不溶解。滴加氢氧化钠溶液(40g/L)生成白色胶状沉淀，加入过量时沉淀溶解。

A.3.3 钙离子的鉴别

取试样少许，加盐酸溶液(1+2)溶解后，以酚酞溶液(10g/L)作指示液，用氨水溶液(1+3)调至中性，加入乙酸铵溶液(35g/L)即产生白色沉淀，此沉淀能溶解于盐酸溶液(1+2),而不溶于冰乙酸。

A.4 二氧化硅的测定

A.4.1 方法提要

样品中二氧化硅与氢氟酸形成挥发物，经灼烧挥发，通过测定灼烧前后的质量差值计算二氧化硅的含量。

A.4.2 试剂和材料

A.4.2.1 高氯酸。

A.4.2.2 盐酸。

A.4.2.3 硫酸。

A.4.2.4 氢氟酸。

A.4.3 仪器和设备

高温炉：温度可保持在900℃±25℃。

A.4.4 分析步骤

称取约0.5g已于105℃±2℃烘2h的试样，精确至0.0002g,放入200mL烧杯中，用少量水冲洗烧杯壁。加入30mL高氯酸和15mL盐酸，在通风橱加热板上加热直至生成白色烟雾，冷却后加入15mL盐酸，再次加热至生成白色烟雾。蒸发至约剩10mL溶液，冷却，加入70mL水，使用滤纸过滤,并用热水冲洗滤纸和沉淀。保留此滤液定为滤液A,用于氧化钙的测定。

将滤纸和沉淀移入铂坩埚中，小火灰化后，于高温炉中900℃±25℃下灼烧至质量恒定，并称其质量。用水润湿残留物后，加入8滴硫酸和15mL氢氟酸，在加热板上加热至白色烟雾产生。蒸至近干,冷却后加入5mL水、3滴硫酸和10mL氢氟酸，在加热板上蒸发至近干后，在电炉上加热至白色烟雾赶净。将坩埚再于900℃±25℃下灼烧至质量恒定。加入氢氟酸后的质量损失就是试料中二氧化硅的质量。保留此残余物B用于三氧化二铝测定。

A.4.5 结果计算

二氧化硅含量以二氧化硅(SiO₂)的质量分数W1计，数值以％表示，按公式(A.1)计算：

式中：

m1—第一次灼烧至质量恒定后坩埚和沉淀物的质量的数值，单位为克(g)；

m2—第二次(加入氢氟酸处理后)灼烧至质量恒定后坩埚和沉淀物的质量的数值，单位为克(g)；

m—试料质量的数值，单位为克(g)。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。

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文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(二)》

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