A.1 警示

本标准的检验方法中需使用一些强酸，使用时须小心谨慎，避免溅到皮肤上！如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。在使用挥发性酸时，需在通风橱中进行。

A.2 一般规定

本标准的检验方法中所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682—2008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3之规定制备。

A.3 鉴别试验

A.3.1 硅酸根的鉴别

将0.5g试样与2.5g无水碳酸钾混合，于电炉上在内加热至混合物熔融，冷却，加入5mL水，静置3min,将坩埚加微热，加入50mL水溶解。完全转移至烧杯中，滴加盐酸溶液(1+1)至无气泡产生，加入10mL盐酸，在蒸汽浴上蒸干，冷却。加入20mL水，煮沸后过滤，不溶的凝胶状残留物用于硅的鉴别。滤液为试验溶液A用于铝的鉴别。

将凝胶状残留物移至铂坩埚，小心加入5mL氢氟酸。沉淀溶解。加热，在坩埚上方的蒸汽中放入一根蘸有一滴水的玻璃棒，水滴变得浑浊。

A.3.2 铝离子的鉴别

在试验溶液A(A.3.1)中滴加氨水溶液(1+1),生成白色胶状沉淀，加入过量的氨水溶液，沉淀不溶解。滴加氢氧化钠溶液(40g/L)生成白色胶状沉淀，加入过量时沉淀溶解。

A.3.3 钠离子的鉴别

用盐酸润湿铂丝，在火焰上燃烧至无色，再蘸取少许试验溶液在火焰上燃烧，火焰即呈深黄色。

A.4 二氧化硅的测定

A.4.1 方法提要

样品中二氧化硅与氢氟酸形成挥发物，经灼烧挥发，通过测定灼烧前后的质量差值计算二氧化硅的含量。

A.4.2 试剂和材料

A.4.2.1 硫酸。

A.4.2.2 盐酸。

A.4.2.3 氢氟酸。

A.4.3 仪器和设备

高温炉：温度可保持在900℃±25℃。

A.4.4 分析步骤

称取约0.5g已于105℃±2℃烘2h的试样，精确至0.0002g,放入200mL烧杯中，用少量水冲洗烧杯壁。加入30mL硫酸和15mL盐酸,在通风橱加热板上加热直至生成白色烟雾,冷却后加入15mL盐酸，再次加热至生成白色烟雾。蒸发至约剩10mL溶液，冷却，加入70mL水，使用滤纸过滤，并用热水冲洗滤纸和沉淀。

将滤纸和沉淀移入铂坩埚中，于900℃±25℃灼烧至质量恒定，并称其质量。用水润湿残留物后,加入8滴硫酸和15mL氢氟酸，在加热板上加热至白色烟雾产生。蒸至近干，冷却后加入5mL水、3滴硫酸和10mL氢氟酸，在加热板上蒸发至近干后，在电炉上加热至白色烟雾赶净。将坩埚于900℃±25℃灼烧至质量恒定。加入氢氟酸后的质量损失就是所取样品中二氧化硅(SiO2)的质量。

A.4.5 结果计算

二氧化硅含量以二氧化硅(SiO₂)的质量分数W1计，数值以％表示，按公式(A.1)计算：

式中：

m1—第一次灼烧至质量恒定后坩埚和沉淀物的质量的数值，单位为克(g)；

m2—第二次(加入氢氟酸处理后)灼烧至质量恒定后坩埚和沉淀物的质量的数值，单位为克(g);

m—试料质量的数值，单位为克(g)。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。

A.5 三氧化二铝的测定

A.5.1 方法提要

样品经处理后，在试验溶液中加入过量的乙二胺四乙酸二钠溶液，与铝络合，以二甲酚橙为指示剂,用氯化锌标准滴定溶液滴定过量的乙二胺四乙酸二钠溶液。

A.5.2 试剂和材料

A.5.2.1 高氯酸。

A.5.2.2 氢氟酸。

A.5.2.3 盐酸。

A.5.2.4 氨水。

A.5.2.5 盐酸溶液：1+1。

A.5.2.6 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液：C(EDTA)=0.01mol/L。

A.5.2.7 氯化锌标准滴定溶液：C(ZnCl₂)=0.01mol/L。

A.5.2.8 二甲酚橙指示液：5g/L。

A.5.3 分析步骤

称取约0.3g已于105℃±2℃烘2h的试样，精确至0.0002g,放入铂坩埚中，用8滴至10滴水润湿。加入15mL高氯酸和10mL氢氟酸，在通风橱加热板上加热直至生成大量高氯酸白色烟雾，蒸至近干，冷却后加入10mL氢氟酸，再次加热至生成密集白色烟雾，蒸至近干，加入4mL盐酸加热溶解，冷却后完全转移至250mL容量瓶中，用热水洗净铂坩埚并将洗液并入容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
移取上述溶液50.00mL置于250mL锥形瓶中，加水至100mL,加入20.00mL乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液，加3滴-4滴二甲酚橙指示液，用氨水调节溶液呈微红色。在电炉上煮沸1min,取下冷却(若氨水过量,用盐酸溶液调节溶液呈亮黄色，再过量两滴)。用氯化锌标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为微红色即为终点。同时同样处理空白试验溶液。

空白试验除不加试样外，其他操作及加入试剂的种类和量与测定试验相同。

A.5.4 结果计算

三氧化二铝含量以三氧化二铝(Al₂O₃)的质量分数W2计，数值以％表示，按公式(A.2)计算:

式中：

V0—空白试验消耗的氯化锌标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL)；

V1—滴定中所消耗的氯化锌标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL)；

C—氯化锌标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；

m—试料的质量的数值，单位为克(g)；

M—三氧化二铝(1/2Al₂O₃)摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=50.98)。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。

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文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(二)》

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