A.1 安全提示

本标准的检验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时须小心谨慎!如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。

A.2 一般规定

本标准的检验方法中所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682—2008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3之规定制备。

A.3 鉴别试验

A.3.1 试剂和材料

A.3.1.1 盐酸溶液：1+2。

A.3.1.2 氨水：1+3。

A.3.1.3 氯化铵溶液：100g/L。

A.3.1.4 碳酸铵溶液：100g/L。

A.3.1.5 磷酸氢二钠溶液：100g/L。

A.3.1.6 氢氧化钙溶液：3g/L。

A.3.2 镁的鉴别

取少量试样，加盐酸溶液，试样溶解。用氨水调至中性，加入氯化铵溶液和碳酸铵溶液不产生沉淀，再加入磷酸氢二钠溶液时应产生白色沉淀。分离沉淀，加氨水也不应溶解。

A.3.3 碳酸盐的鉴别

取少量试样，加盐酸溶液后应产生气泡，该气体通入氢氧化钙溶液中应有白色沉淀产生。

A.4 氧化镁的测定

同HG/T2959—2000的4.4。

A.5 酸不溶物的测定

同HG/T2959—2000的4.2.

A.6 氧化钙的测定

同HG/T2959—2000的4.3。

A.7 可溶性盐的测定

A.7.1 试剂和材料

正丙醇溶液：1+1。

A.7.2 仪器和设备

电热恒温干燥箱:能控制温度在105℃～110℃。

A.7.3 分析步骤

称取约2g试样,精确至0.01g,加100mL正丙醇溶液。于搅拌下加热至沸,冷却至室温。转移至100mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀，干过滤，弃去前滤液15mL。用移液管移取50mL滤液，置于已于105℃～110℃干燥至质量恒定的烧杯中，在蒸汽浴上蒸发至干。移入电热恒温干燥箱中，在105℃～110℃下干燥至质量恒定。

A.7.4 结果计算

可溶性盐含量以质量分数W1计，数值以％表示，按公式(A.1)计算：

式中：

m0——烧杯的质量的数值，单位为克(g)；

m1—烧杯和残渣的质量的数值，单位为克(g);

m—试样的质量的数值，单位为克(g)。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。

A.8 砷的测定

A.8.1 二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法(仲裁法)

同GB/T5009.76—2003的第2章。

A.8.2 砷斑法

称取1.00g±0.01g试样，置于测砷装置的锥形瓶中，加5mL(1+3)盐酸溶解，以下按GB/T5009.76—2003的第11章操作。

限量标准溶液的配制：移取3.00mL砷标准溶液[1mL溶液含砷(AS)1.0μg],与试样同时同样处理。

A.9 重金属(以Pb计)的测定

称取1.00g±0.01g试样，加10mL(1+3)盐酸溶液溶解试样，作为试样溶液。

移取1.00mL铅标准溶液[1mL溶液含铅(Pb)0.01mg]作为标准溶液，以下按GB/T5009.76—2003的第6章进行测定。

文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(二)》

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